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主题：【已应助】顶空水质苯系物

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发表于：2021/03/25 15:22:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做水苯顶空法，曲线做完后，线性很好，但是每次开机做曲线校核点的时候，误差超过20%

为了找到问题，当天做了曲线线性0.999的，在做标样校核点时就不行了，偏差就大了，不知道为什么?
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/03/25
曲线校核点做不好跟仪器稳定性差有关，特别是你前一次做了曲线，然后关机了，第二次开机再走曲线校核点多数是走不好的，开机前后的仪器状态发生了变化。每次开机后先不要急着走标线，先走几个空白溶剂，让仪器稳定一下，然后接着走曲线和样品
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2021/3/25 17:45:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然线性是三个9，并不代表标准点都在拟合的直线上，只要有偏离，在返测标准点的时候，就会出现差距。如果差距在允许范围内，可以接受。否则要尽量做出更好的线性（确认仪器状态和使用人员操作都正常，或尝试改变曲线的拟合方式），尽量使标准点都在曲线附近。
至于刚开机就测样验证，有可能会因为仪器未达到稳定状态，导致响应变化大，需充分等待后再进样。
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通标小菜鸟
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2021/3/25 18:48:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线校核点做不好跟仪器稳定性差有关，特别是你前一次做了曲线，然后关机了，第二次开机再走曲线校核点多数是走不好的，开机前后的仪器状态发生了变化。每次开机后先不要急着走标线，先走几个空白溶剂，让仪器稳定一下，然后接着走曲线和样品
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安平
byron1111
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2021/3/25 21:48:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        详细说说具体的分析条件为好，详细说说具体的数据情况为好，有详细的色谱图为好。

        同一个样品，间隔多长时间进样之后，峰面积发生了多大幅度的变化？是变大了还是变小了呢？ 麻烦详细说明。


        顶空和GC具体是什么型号的？

        发生问题之后，同一样品的重复性如何？


        麻烦详细说明。


        需要注意是否色谱柱是否老化不彻底？可能会造成峰面积逐渐减小。
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zyl3367898
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2021/3/25 23:06:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做完曲线，再选择中间的一个点，再次进样，看误差多少？
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myoldid
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2021/3/26 9:27:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 你是直接在进完标曲后，继续用做标曲的顶空瓶第二次进样做的核验吗？顶空瓶只能进一次，第二次进样响应值就会有变化了，因为可能有漏气，顶空气体动态平衡也和第次不一样了。
2. 如果是新压的顶空瓶，要确保没有漏气，可以多试试几个同一浓度的，也试试不同浓度的点
3. 如果你的标曲点有多个，而且浓度差异很大，那可能虽然看上去是0.999，但低浓度的几个点实际不在线上，差异很大
4. 直接对比一下你标曲的那个浓度点和你做核验的点，这两个响应值差异是否有20%。如果差异大，那问题就出在顶空瓶或者仪器上了。可以多压几个同一浓度的，多进几次。注意配标液时要快，苯很容易挥发。
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xiaoheihei
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2021/3/26 16:58:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做标样校核点时就不行了，偏差就大了，不知道为什么?
你是否还是用做过的标准样品，继续放在顶空进样器内做的，那样就已经不准确了。必须重新配制样品。检查你的工作曲线斜率截距是不是大部分点误差都很小应该就明白了。
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zyl3367898
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2021/3/28 11:28:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以找一个在线上的浓度点，再次进样看看误差，如果还不行，说明仪器的重现性不好。或者顶空有问题。
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