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气相色谱（GC）
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主题：【求助】安捷伦7890B

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自律先生
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发表于：2021/05/27 16:32:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我实验室的一台GC7890B一段时间没有维护，维护了进样口的分流管道、捕集肼和更换了衬管、隔垫和分流平板。维护后走混标溶液，峰面积低了很多事什么原因呢？
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2021/5/27 16:35:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积变小的原因很多，从仪器本身来看，主要有以下2点！ 1、检测器灯能量降低 2、柱效降低 3、进样环出现问题 首先你可以先确认是不是灯的能量减低，直接从其能量值就可以判断；然后你再看柱子理论塔板数是不是远低于新柱子 其他方面比如操作时，样品溶解不彻底，流速过低或者流动相配制过程中出现问题，或者检测波长设置不准确等等，这些一定要排除！
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dengwei820105
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2021/5/27 16:55:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件不能看，你确定进的标液没有问题么？
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dengwei820105
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2021/5/27 16:57:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有，你们只有一台仪器么？如果不止一台可否做一下仪器比对？
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自律先生
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2021/5/27 16:58:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:峰面积变小的原因很多，从仪器本身来看，主要有以下2点！ 1、检测器灯能量降低 2、柱效降低 3、进样环出现问题 首先你可以先确认是不是灯的能量减低，直接从其能量值就可以判断；然后你再看柱子理论塔板数是不是远低于新柱子 其他方面比如操作时，样品溶解不彻底，流速过低或者流动相配制过程中出现问题，或者检测波长设置不准确等等，这些一定要排除！
好的，谢谢。
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自律先生
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2021/5/27 16:59:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dengwei820105(dengwei820105) 发表:附件不能看，你确定进的标液没有问题么？
没问题的，刚维护好了就开机升温走混标溶液的
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自律先生
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2021/5/27 17:07:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
峰面积变小的原因很多，从仪器本身来看，主要有以下2点！ 1、检测器灯能量降低 2、柱效降低 3、进样环出现问题 首先你可以先确认是不是灯的能量减低，直接从其能量值就可以判断；然后你再看柱子理论塔板数是不是远低于新柱子 其他方面比如操作时，样品溶解不彻底，流速过低或者流动相配制过程中出现问题，或者检测波长设置不准确等等，这些一定要排除！
老师，仪器是一直都有走样品的，我是看到峰会拖尾了，所以就维护了，没想到峰面积几乎减一半多。
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sdlzkw007
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2021/5/27 17:08:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
逐一排查一下检测器是否受潮导致滤光片或者窗片有霉斑？检查一下标准溶液是否降解？
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2021/5/27 17:13:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
逐一排查一下检测器是否受潮导致滤光片或者窗片有霉斑？检查一下标准溶液是否降解？
仪器前天都还走样品的，都没啥问题。
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2021/5/27 17:14:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
峰面积变小的原因很多，从仪器本身来看，主要有以下2点！ 1、检测器灯能量降低 2、柱效降低 3、进样环出现问题 首先你可以先确认是不是灯的能量减低，直接从其能量值就可以判断；然后你再看柱子理论塔板数是不是远低于新柱子 其他方面比如操作时，样品溶解不彻底，流速过低或者流动相配制过程中出现问题，或者检测波长设置不准确等等，这些一定要排除！
维护前维护后
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通标小菜鸟
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2021/5/27 17:48:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相测有机磷农药峰面积响应变低，我也遇到过类似的问题，一般响应降低优先选择对仪器进行维护，维护的内容有

1、更换进样口隔垫，隔垫扎多了漏气会造成响应偏低。


2、更换高惰性衬管，并且将衬管里的玻璃棉尽可能少填，我试过加玻璃棉和不加玻璃棉响应差不少。


3、检查色谱柱进样口端和检测器端，比如进样口色谱柱伸出来的长度太短会造成响应偏低。检测器端插入深度不够也会造成响应偏低。



4、检查色谱柱载气流量是否正常，将色谱柱后端放入溶剂瓶，开启流量，看溶剂瓶里气泡量是否正常。


5、检测器问题，使用时间久了磷滤光片需要更换。


6、刚维护好仪器不建议直接进混标，先多走些空白溶剂针，然后进一针高浓度标液，让进样口里的活性点位吸附饱和，然后再正常走标和样品。
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