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气相色谱（GC）
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主题：【求助】FID基线有倒峰锯齿，而且熄火？？？

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csufy2008
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发表于：2011/08/22 16:23:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近色谱仪换了个载气后  FID老是点不着，然后把氢气加大后基线竟然出现明显的锯齿。机子上有两个FID  其中一个没问题 （就是图中的下面这个） 点火也正常，工作站不点火的时候两个FID基线也正常，应该不是载气问题。不知道有没有大哥碰到过这个情况啊？难道是我的氢气流量太大了不成啊  开始我把调小的时候好像也没点着啊？？？现在跟氢空调到了1/5才点着  结果出现了基线锯齿  而且还是熄了  杯具啊？？？有什么有高人指点迷津啊
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2011/8/22 17:05:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢气钢瓶压力保证在3个BAR以上，然后减小空气流速，或者升高炉温烧烧柱子应该就没问题了，我以前就遇到过这种问题
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付振江
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2011/8/22 19:07:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID熄火是气相色谱分析常见的小问题，原因无非是氢气和空气比例不合理，或都是尾吹流量太大。
像你说的这种有一个通道正常，另一个通道基线毛刺大。你可以这个方法
1、对换一下两个通道的柱子，先看看是否是柱子有问题。如果有问题那就该老化的老化，该更换的更换。
2、看一下检测是否污染。打开检测器，查看一下进样垫。O型密封圈，衬管，等等。重新安装柱子（安装前记得切掉柱前端3-4毫米）。
供参考，欢迎交流
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2011/8/22 22:07:24 Last edit by emoc98311
愤豆
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2011/8/22 22:06:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器可能污染了。。。拆下来用异丙醇 水 超声几分钟就行了。我这开机时老是熄火。。稳定半小时后就没事了。。是湿度太大的缘故。（饿是这么认为的。。）
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疯子
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2011/8/23 10:03:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同楼上，建议洗洗捅捅检测器
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hxh
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2011/8/23 12:45:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上各位说的可能都有。
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锦儿
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2011/8/23 13:19:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢气流量没调好，或者柱子污染。
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xiao-jin
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2011/8/23 17:03:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照你所说的情况，此反峰现象应该是仪器气路里所造成。为能尽快解决问题，你可以将二根色谱柱对换下试下。由于你的氢气开的较大，建议你把检测器喷嘴拆下通一通然后用丙酮浸泡下再装上去。装好后适当把色谱柱老化下在使用，如果还有此现象则可能是氢气阀门问题。以上意见供你参考。
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chen0365
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2011/8/24 6:28:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从峰型看，还是气路问题。
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csufy2008
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2011/9/13 8:28:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位的意见的    问题终于找到了
原来是载气弄错了    本来应该用的是高纯氮气，结果不小心弄了个空气上去的。锯齿是因为另外一个FID经过了镍转化炉，氢气都跟氧气给反应成了水，至于那个倒的锯齿就不知道是跳火还是因为有水汽了，反正就是氢气没了FID就熄灭了，另外一个没有转化炉的就能正常运行。还好上帝保佑TCD没被烧掉，开了好多次，空气都被用了大半瓶了  哈哈哈  真是个坚强的TCD

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liuxu860824
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2011/9/13 14:01:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 csufy2008(csufy2008) 发表:
感谢各位的意见的    问题终于找到了
原来是载气弄错了    本来应该用的是高纯氮气，结果不小心弄了个空气上去的。锯齿是因为另外一个FID经过了镍转化炉，氢气都跟氧气给反应成了水，至于那个倒的锯齿就不知道是跳火还是因为有水汽了，反正就是氢气没了FID就熄灭了，另外一个没有转化炉的就能正常运行。还好上帝保佑TCD没被烧掉，开了好多次，空气都被用了大半瓶了  哈哈哈  真是个坚强的TCD


你比较牛……这也可以……
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