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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】错误的调谐报告

浏览0 回复21 电梯直达
shinojoy
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发表于：2011/08/22 15:50:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
之前在质谱分路上加了个四通，手动调谐69，28，18的峰，想检查一下氮和水的比例，结果很糟糕，丰度过大，且是以28为基峰，并且抽真空时间再长，水含量仍然很高，除了漏气，请问各位大侠还有什么可能性？如何解决，附图如下

答案：谢谢各位大侠，首先出现是大漏导致大量空气进入，后来请ODP的工程师过来重新接了四通，果然好了，其次我重新配置过仪器，手动调谐参数应全部重新填入
附件：
0822.pdf
推荐答案：疯子回复于2011/08/22
为了判断是GC还是MS漏气，用个死堵，即可实验。
如果是GC漏气，你可以判断是不是四通阀漏气，
你接，或者不接，问题就在那里，这样排除相信你很快能解决的！
补充答案：

fymjm回复于2011/08/26

既然确认四通有问题应该简单很多，你所谓四通应该有一路carrier进气，一路进MS，另外两路设法用进样垫插上堵死，如果仍然有漏气，在四通位置丙酮检漏应该可以发现漏点。首先，你要确认过来的carrier没问题，最笨的办法是出去四通柱子直接进质谱确认GC的载气和进样口正常。

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2011/8/22 16:05:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是由于在更换载气或气路切换时空气在气路的残留。你先把GC接载气端拧开，开着载气对着接口吹5min左右，再拧紧接口，这样氮气峰就有可能会降下来了。
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dahua1981
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2011/8/22 16:15:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以关机后在入质谱的那一路放气2min左右再开机试试
我的现在每次都这样，查漏也没发现有漏的地方
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shinojoy
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2011/8/22 16:33:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两种方法我都试过了，可是结果还是一样呢，现在又不敢不停的手动调谐，怕空气进入过多，把灯丝烧坏，但是水的含量为什么都降不下来呢？很奇怪
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疯子
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2011/8/22 16:38:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了判断是GC还是MS漏气，用个死堵，即可实验。
如果是GC漏气，你可以判断是不是四通阀漏气，
你接，或者不接，问题就在那里，这样排除相信你很快能解决的！
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2011/8/22 16:38:31 Last edit by 3866625
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2011/8/22 16:46:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我已经排除了质谱的问题，应该是四通的管路，但是怎么都找不到漏气的地方，郁闷呀郁闷呀
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疯子
3866625
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2011/8/22 16:50:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个漏气怎么不好找？你怎么判断是四通阀漏的？试过了？

实在不行拆下来先试，试好不漏了再接！



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yuduoling
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2011/8/22 20:12:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气应该好找的啊，怎么找不到呢
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symmacros
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2011/8/22 21:34:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
漏气应该好找的啊，怎么找不到呢


漏气其实是很难检查的，甚至是非常难的。请问你有什么办法，具体讲讲？
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symmacros
jimzhu
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2011/8/22 21:41:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shinojoy(shinojoy) 发表:
之前在质谱分路上加了个四通，手动调谐69，28，18的峰，想检查一下氮和水的比例，结果很糟糕，丰度过大，且是以28为基峰，并且抽真空时间再长，水含量仍然很高，除了漏气，请问各位大侠还有什么可能性？如何解决，附图如下


看了调谐结果，这个肯定是漏气，你把四通的三个接头（连毛细管和阻力管）的垫换新的上紧，同时检查质谱接口和进样口的接头有无漏气。也检查侧板的垫圈是否平整。
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fymjm
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2011/8/22 23:07:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 确认载气流速正常，分流和隔垫吹扫均开启
2. 增加载气流速检查漏气的改变状态
3. 用丙酮检漏测
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