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主题：【已应助】GC做溴氰菊酯的RSD

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juliants
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发表于：2021/06/09 23:39:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做溴氰菊酯，用的热电2010年左右的GC，用的不分流，检测器ECD串联FID那种，柱子1701ms，进样口温度230，因为单标升温就是100到260，然后用100ppb做rsd，11次，rsd从来没有低于过5，有时候会飙到10以上...然后看文献各种小于3，小于1.8，还有做到过0.6的...

我想问问，是我自己设备没弄好，还是这玩意真可以做到这么低的RSD？？？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/06/10
RSD是表征精密度的一个参数，仪器稳定性越好，测出来的值的平行性就越好，其最终计算的RSD值就越小。精密度当然是越小越好，但是标准上会有规定，比如规定＜10%，那也没有必要非要去做到＜3%。如果楼主想做的更低，可以考虑尝试维护一下仪器，比如进样口衬管，隔垫等，响应够的话可以将不分流设为分流
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2021/6/10 9:40:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RSD是表征精密度的一个参数，仪器稳定性越好，测出来的值的平行性就越好，其最终计算的RSD值就越小。精密度当然是越小越好，但是标准上会有规定，比如规定＜10%，那也没有必要非要去做到＜3%。如果楼主想做的更低，可以考虑尝试维护一下仪器，比如进样口衬管，隔垫等，响应够的话可以将不分流设为分流
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xiaogumd11
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2021/6/10 9:53:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文献各种小于3，小于1.8,它是在实验状态下做的，比方说有些文献作者分析上20个数据，从其中找出平行性最好的7个数据，RSD就小。除了与上面老师讲的仪器性能外，也有人为的干预。
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sdlzkw007
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2021/6/10 14:47:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴氰菊酯沸点比较高，建议你进样口温度设置达到280℃以上吧，检测器注意基座和池体温度形成级差，比如基座设置成280℃，池体温度设置成325℃，尾吹气设置30ml或者更小。仔细老化色谱柱，基线平直度好一些，然后再试一下。
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安平
byron1111
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2021/6/10 20:57:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        应该可以做到5以下才对，可以考虑报修一下试试。
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zyl3367898
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2021/6/10 22:49:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以按气相检定规程JJG700来做，用六六六来进样，连进7针，RSD<3%，如果可以达到，可能是溴氰菊酯的程序升温不合适。
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juliants
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2021/6/10 23:55:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
文献各种小于3，小于1.8,它是在实验状态下做的，比方说有些文献作者分析上20个数据，从其中找出平行性最好的7个数据，RSD就小。除了与上面老师讲的仪器性能外，也有人为的干预。
我也觉得，感觉是挑了数据的，只是不确定，自己真实情况做真是怎么也做不出来...
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juliants
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2021/6/10 23:56:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
        应该可以做到5以下才对，可以考虑报修一下试试。
最好的一次做到过5，但比较难持续，准备按上面回复说的把所有的该维护的重新维护一次试试
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juliants
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2021/6/10 23:58:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
溴氰菊酯沸点比较高，建议你进样口温度设置达到280℃以上吧，检测器注意基座和池体温度形成级差，比如基座设置成280℃，池体温度设置成325℃，尾吹气设置30ml或者更小。仔细老化色谱柱，基线平直度好一些，然后再试一下。
好，我试试280，基座是分了的，设的280的300，尾吹设的40，我试试30
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xiaoheihei
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2021/6/11 8:41:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100ppb做rsd，11次，rsd从来没有低于过5，有时候会飙到10以上...
建议先维护一下仪器看看，这ECD串接FID一般是比起单独检测器要效果差一点点，按照通常的JJG700规程算RSD3%是基本够用的要。溴氰菊酯沸点300℃，氯溴卤代烯烃，含量有点低，这就要求仪器载气控制好，进样精确一点，气化衬管惰性好一点，色谱柱老化好一些，检测器稳定一些，这样才能达到较好的重复性。文献不一定真的能轻松做好0.6%，一般1%-3%容易些，再低都难一点，有可能许多数据选择其中几个能计算出RSD低一些。
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zyl3367898
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2021/6/12 23:02:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以按检定规程JJG700进六六六，连进7针，RSD<3%，说明仪器没问题，再进溴氰菊酯，如果RSD达不到3%，说明程序升温不对，溴氰菊酯出峰晚，峰展宽。
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