主题:【已应助】FID收集极上有白垢怎么去掉?

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cadicy
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如图,内壁上一层灰白色的硬垢。用丙酮和正己烷超声过了,还那样。
推荐答案:xiaoheihei回复于2021/06/13
外观是Agilent,PANNA派系FID收集极,这个是不锈钢材质的,也不是很容易报废丢弃。可以试试用粗布条铁丝带着穿入,来回拉,不行就什绵圆锉刀轻轻打磨,最后细管子或者棍子包着水砂纸细细磨一下,保证边缘与内壁都非常光滑光亮就行。最后好好清洗干净烘干,应该没事的。说不清样品还是色谱柱流失的,应该是样品自身燃烧分解产物沉积的,可以减小进样量,经常清洗,加大空气量看看。实在是不放心就买一个备用的,
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JOE HUI
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清除积垢方法有以下三种供大家参考使用:
      ①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
      ②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。
      ③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。
     
dahua1981
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如何防止和去除FID收集极上的积垢

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MMYG

2013/10/16

私聊

气相色谱(GC)

如何防止和去除

FID

收集极上的积垢

如何防止和去除

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如何防止和去除FID收集极上的积垢

最近有许多客户为清除收集极积垢,拆洗FID时,把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如:

1.气流比是否合适;

2.汽化室严重污染;

3.柱流失严重(老化不够);

4.静电放大器不稳定;

5.极化电压不稳定;

6.有关信号连接接触不良;

7.市电不稳定;

8.接地不正确;

9.数据处理机有故障或参数设置不合理;

10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);

11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验,上述检查即简单又直观。

我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经FID?中燃烧后生成的二氧化硅所致,为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意:

1.谱柱在连接检测器使用前充分老化;

2.最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200;

3.在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。

在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后,其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用:

1.注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质;

2.拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次;

3.若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法

安平
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      楼主分析什么类型的样品,使用哪种色谱柱?

      有可能是无机的杂质沉积,用有机溶剂难以溶解掉。有可能是来自色谱柱和样品燃烧形成的硅类物质。

      可以考虑使用机械打磨的方法去除这些无机污染物。
cadicy
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原文由 安平(byron1111) 发表:              楼主分析什么类型的样品,使用哪种色谱柱?              有可能是无机的杂质沉积,用有机溶剂难以溶解掉。有可能是来自色谱柱和样品燃烧形成的硅类物质。              可以考虑使用机械打磨的方法去除这些无机污染物。
用圆头的锉可以吗?
cadicy
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:清除积垢方法有以下三种供大家参考使用:              ①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。              ②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。              ③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。             
直接用氢氟酸洗可以不?
ppttmmyy
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1.弄清楚白垢是什么成分
2.再选择适当的除垢剂或方法进行。
lijing320323
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matel_slug
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