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主题：【已应助】气相测定苯系物

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未曾下雨
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发表于：2021/06/21 09:25:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    最近仪器出了点问题，进同一浓度的苯系物标样时，苯的峰面积要大很多，甲苯也大了点，出峰时间也推迟了，可能是什么原因呢。

    标液是没问题的，载气也换了新的，柱子也老化过。
推荐答案：xiaogumd11回复于2021/06/21
污染的可能性比较，可能是系统污染，或是溶剂污染。如二硫化碳纯度达不到，其中苯和甲苯峰就比较高。
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valorb
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2021/6/21 9:26:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯大很多，是不是哪里污染物带进来了
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xiaogumd11
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2021/6/21 9:32:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
污染的可能性比较，可能是系统污染，或是溶剂污染。如二硫化碳纯度达不到，其中苯和甲苯峰就比较高。
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Ins_eedcdc41
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2021/6/21 10:06:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.首先查一下方法有无变动。
2.怎么进样？顶空？热解析？液体直接进样？顶空和热解析进样的话查看一下顶空或热解析的方法有无变化（特别是尾吹大小）。
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通标小菜鸟
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2021/6/21 10:20:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、进空白溶剂针，确保空白溶剂没有干扰峰，排除溶剂本底值和仪器污染本底值，另外确认在苯和甲苯处没有未知峰出现。
2、出峰时间延迟，是每一针都延迟吗？和原来相比延迟多少？检查走样程序有没有改动，色谱柱最近有没有动过？
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/6/21 11:05:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法有无变化,比如柱流量变化了,既然柱子老化了,那从进样方面考虑,比如衬管,进样垫等更换下看看是否改变,
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上善若水
Insp_cd45c4f1
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2021/6/21 13:08:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说具体点，你是进的标准质控样还是自配的做曲线校核的？你是二硫化碳中的标液还是甲醇中的，一般应该和拉标曲用的保持一致！在次排查做样方法是否和拉标曲时候的不一致，被误改没有，其次不知道你空气和氢气是用的气瓶还是发生器，仔细核查气瓶压力或者看清楚你用的标准空气还是高纯氧，查看你的基线和以前一样大不，有没有异常？最好发一些具体参数和照片才好判断！
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上善若水
Insp_cd45c4f1
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2021/6/21 13:11:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 上善若水(Insp_cd45c4f1) 发表:你说具体点，你是进的标准质控样还是自配的做曲线校核的？你是二硫化碳中的标液还是甲醇中的，一般应该和拉标曲用的保持一致！在次排查做样方法是否和拉标曲时候的不一致，被误改没有，其次不知道你空气和氢气是用的气瓶还是发生器，仔细核查气瓶压力或者看清楚你用的标准空气还是高纯氧，查看你的基线和以前一样大不，有没有异常？最好发一些具体参数和照片才好判断！
还有就是在仔细核查一下你的色谱柱，是不是做其他项目换其他柱子了，忘记换回来了！
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安平
byron1111
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2021/6/21 19:18:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好，有具体的色谱图为好。


建议首先检查一下喷嘴是否存在堵塞？
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深蓝
mitsumi
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2021/6/21 19:30:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白有没有苯检出？如果有，就是污染了，需要逐步排查
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/6/21 22:34:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多进几针溶剂，可能是柱子里的残留。
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