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主题：【已应助】气相色谱样品重现性

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Insp_4eab0817
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发表于：2021/08/19 19:09:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做气相色谱方法确认  样品中残留溶剂很少，6针样品，有的默认积分方法能检出，有的不能
能做加样回收来检测验证么  具体该加多少浓度的？
推荐答案：JOE HUI回复于2021/08/20
加样回收来检测验证属于气相色谱方法确认中正确度要求，加浓度大小需要考虑三种不同浓度1.接近方法检出限（定量限）；2.2倍的定量限 ；3.10倍的定量限
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dahua1981
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2021/8/20 9:36:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收率也是方法确认的一部分
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/8/20 10:33:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加样回收来检测验证属于气相色谱方法确认中正确度要求，加浓度大小需要考虑三种不同浓度1.接近方法检出限（定量限）；2.2倍的定量限 ；3.10倍的定量限
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/8/20 12:12:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以样品中值很低或者未检出，可以通过加标的方式来进行，环境行业HJ168规定加标浓度为本底量的0.5-3倍，加标后的浓度不应该超过方法线性范围的上限
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dahua1981
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2021/8/20 14:28:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、加标物的形态应和待测物的形态相同。

2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：

（1）加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；

（2）当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；

（3）在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；

（4）加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%；

（5）当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

3、由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际效果。
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安平
byron1111
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2021/8/23 17:28:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        加样回收的浓度，建议可以贴近定量限的浓度。。
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