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主题：【求助】新手在三氯氢硅进样中碰到的问题，求教！

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rushuang
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发表于：2011/08/12 17:09:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题：最近在做三氯氢硅，进样时出峰不好，1分钟的时候基线上去就下不来了，三氯氢硅出完才能下来，不知道什么原因。三氯氢硅沸点31.8度，而且吸水很厉害，进样时有点汽化往外顶针芯。色谱仪是北京东西公司的，TCD检测器、色谱柱据说是三氯氢硅专用填充柱，具体参数保密，不知道是什么填料的，进样条件：汽化室80度、柱温 40度、检测器150度、桥流120      附图：
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2011/8/12 17:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，如有需要您可以到杭州瑞析科技有限公司的网站进行查询，我们的技术人员会为您解答
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rushuang
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2011/8/13 17:44:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有大虾来帮忙啊，自己顶起！
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rushuang
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2011/8/16 8:58:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己顶起！怎么就没人帮忙呢？
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zhouzhiguo
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2011/8/19 9:52:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有水解的情况，是不是样品有问题。建议换个确定没有水解的样品试试。
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rushuang
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2011/8/19 11:03:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhouzhiguo(zhouzhiguo) 发表:
可能有水解的情况，是不是样品有问题。建议换个确定没有水解的样品试试。


为什么水解会出这样的峰呢？
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guohua
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2011/8/21 14:03:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氯氢硅非常容易水解，水解会产生分子量小于三氯氢硅的物质，所以这些物质会出在三氯氢硅的前面。色谱柱一般用DC550的柱子。
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rushuang
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2011/8/21 16:41:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua(guohua) 发表:
三氯氢硅非常容易水解，水解会产生分子量小于三氯氢硅的物质，所以这些物质会出在三氯氢硅的前面。色谱柱一般用DC550的柱子。

那基线突然向上抬起是怎么回事啊？
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rfu
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2011/8/27 13:21:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对,是三氯氢硅水解产物的影响!
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liuxu860824
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2011/8/29 19:49:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也怀疑是三氯氢硅水解的影响。建议供试样品存放在压好盖子的顶空里面，进样时直接用针插入上面的进样垫取样，马上进样，看是否还会出现这样的情况。
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laidekeai
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2011/8/30 9:21:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SiHCl3不纯，有些低沸点物质。另外就是色谱柱的问题。
SiHCl3进样时水解，只会影响HCl峰，不会影响的这么大。
从谱图上看，柱子对低沸点的物质响应不是很好。
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