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主题：【讨论】关于用常压湿法酸消解Cr的条件

浏览0 回复11 电梯直达
gej7812
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发表于：2011/08/12 17:00:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在用火焰原吸做涂料中的Cr（总）。我用硝酸和氢氟酸进行常压（最高125度）消解后，所得Cr回收率较低（60％左右）并且测定时变异系数RSD较高（超过5％）。这我也忍了，可是几个样品做下来，浓度越来越高，测了3个样以后，清洗了2分钟再测空白都好高。我认为有严重的集体干扰，但是扣背景也不能改善。但我怀疑还是前处理的问题。各位高手遇到过这种问题没？有什么高见吗，请不吝赐教！
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2011/8/12 21:51:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有这方面经验的版友来分析一下吧！
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秋月芙蓉
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2011/8/13 7:30:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的消化液是否澄明清亮？
建议增加样品冲洗时间(用2-5%硝酸）试试
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sandhuang
sandhuang
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2011/8/13 11:14:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品消化是否完全啊
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lotuslau
lotuslau
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2011/8/13 15:13:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ标准溶液的RSD不高吧
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graceman
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2011/8/15 10:42:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸中铬本底过高。建议重蒸硝酸。
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/8/15 10:51:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的样品进样浓度大概多少？曲线范围又是多少至多少？还有空白是多少？
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chemistryren
chemistryren
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2011/8/15 11:19:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有用高氯酸吗??有资料显示,高氯酸和铬在高温时形成铬酰氯挥发而使结果偏低.
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ldgfive
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2011/8/15 17:35:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是试剂污染了，硝酸中的铬确实很高的
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/8/15 22:15:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
有可能是试剂污染了，硝酸中的铬确实很高的

确实有这种情况，需要高纯硝酸
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gej7812
gej7812
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2011/8/31 13:53:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位版友的关注！
最近也是因为怀疑是前处理原因造成干扰（因为标液测定时不存在明显越测越大的现象）所以特意做了微波消解的对比。消解中没有用高氯酸，硝酸也是拜尔的ELECTRONIC GRADE级别的。微波消解后消解液是完全澄清的。可是以上现象（回收率低，越测越高）仍然存在。
我在怀疑也许我得产品（油漆）不适合上火焰做总铬？所以我想不行的话，还是用紫外做六价铬看看。
希望各位能够继续关注，并多多提供宝贵意见。谢谢！
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