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主题：【讨论】ECD检定时重现性不好

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oranbp
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发表于：2014/12/23 10:23:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样是丙体六六六，10ng/ul，进样口温度230，分流10，柱温210，恒温，保持4min，检测器230度

要求重复进样6针的数据

始终是有两三针正常，就会有一针进样的峰面积突然增大或减小，RSD始终不能小于3%

最后把进样口分流取消了，进了十来针，勉勉强强最终达到了3%的要求

为什么会出现这种现像，之前已经把ECD打开稳定过夜了
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2014/12/23 11:00:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管是新的吗？分流比调成40：1试试，检测器能升到300度吗？我们做样都是300度，刚做过六六六，RSD为1.8%，没什么问题。
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oranbp
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2014/12/23 11:14:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

衬管是新的吗？分流比调成40：1试试，检测器能升到300度吗？我们做样都是300度，刚做过六六六，RSD为1.8%，没什么问题。


平时都是300度

这个是技术监督局的人设的参数

衬管是新的，分流不敢再调小，调小了怕进样少差别更大

感觉ECD现在很不稳定
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zyl3367898
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2014/12/23 16:17:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是ECD受污染了，老化一下。
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安平
byron1111
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2014/12/23 19:14:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来自检测器的可能性不太大。
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安平
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2014/12/23 19:15:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD不稳定的话，响应值会逐渐增大。
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安平
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2014/12/23 19:15:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常见的原因有进样口泄漏、石英棉装填不良、或者色谱柱安装不良。
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安平
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2014/12/23 19:17:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱的内径多大？
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oranbp
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2014/12/24 16:38:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:

色谱柱的内径多大？


是0.32的
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安平
byron1111
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2014/12/24 21:47:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比有点小。
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qqqid
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2014/12/25 0:05:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oranbp(oranbp) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

衬管是新的吗？分流比调成40：1试试，检测器能升到300度吗？我们做样都是300度，刚做过六六六，RSD为1.8%，没什么问题。


平时都是300度

这个是技术监督局的人设的参数

衬管是新的，分流不敢再调小，调小了怕进样少差别更大

感觉ECD现在很不稳定


应该不是检测器的问题。

技术监督局的人给你设的参数，好像是适用于填充柱的，毛细柱用这些参数不太适合。
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