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气相色谱（GC）

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主题：【求助】请帮忙分析一下这个ECD的峰面积

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yilan629

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发表于：2013/01/24 08:41:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

俺这两天在测定三氯甲烷DMF溶液的重复性，溶液浓度是15μg/ml，

检测器温度是300℃，氮气为载气，DB-624的色谱柱，30米，0.53口径，柱流量4ml/min，恒流模式，柱温是95℃保持5分钟，再升温到220℃，保持2分钟后降温，

液体自动进样塔进样，进样量为1μl，

因为俺觉得柱温和检测器参数没有啥值得调整的。所以俺一直在调节进样口的参数，希望获得好的重复性。然后俺在200℃和220℃，以同样分流比40:1进样，溶液一致，获得了以下的峰面积，

200℃ ：8719530,8547205,8648014,8419082,8314588,8333123 平均峰面积8496923，RSD2.0%；

220℃：8122479，8501247,8269347,8439128,8457833,8292778 平均峰面积8347135，RSD1.7%；

俺的问题是，是否没有再继续升高进样口温度的必要，因为在进样口温度浮动20℃的情况下，峰面积没有太明显的变化，是否意味着如果继续升温，气体的膨胀体积和衬管的内容量会不匹配？

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2013/1/24 9:33:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

15ppb,做到这样已经不错了。
DMF和三氯甲烷非典相差太大，有可能会影响峰型，进而影响RSD。

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MMYG

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2013/1/29 11:23:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰面积没有太明显的变化，但下降的趋势是存在的

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尘

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2013/1/29 19:16:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guohua(guohua) 发表:
15ppb,做到这样已经不错了。

DMF和三氯甲烷非典相差太大，有可能会影响峰型，进而影响RSD。

是15ppm啊

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guohua

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2013/1/29 21:40:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 guohua(guohua) 发表:
15ppb,做到这样已经不错了。

DMF和三氯甲烷非典相差太大，有可能会影响峰型，进而影响RSD。

是15ppm啊

不好意思，看错了，这个浓度比较高了，不太适合ECD吧。

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yilan629

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2013/1/30 23:09:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guohua(guohua) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 guohua(guohua) 发表:
15ppb,做到这样已经不错了。

DMF和三氯甲烷非典相差太大，有可能会影响峰型，进而影响RSD。

是15ppm啊

不好意思，看错了，这个浓度比较高了，不太适合ECD吧。

恩，俺一直努力将三氯甲烷的进样浓度降低，可是降至这个浓度一下，溶液6针的RSD是不错，可是进样间隔的残留比较大，而且比较固定，俺要从定量限到对照溶液浓度划线性，低于这个浓度非常难做。

所以俺一直在想，俺用DB-624的色谱柱是不是不合适，虽然这根柱子适合测定残留溶剂，但是对于单种溶剂三氯甲烷而言，可能峰形稍宽，容易被保留。

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qqqid

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2013/1/31 0:55:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三氯甲烷也可以用DB-1或者DB-5等柱子做。
15ug/mL这么高的浓度，FID都能做出来了，ECD线性范围窄，出的峰太大不利于定量。
如果不用0.53的柱子，换0.32或者0.25的柱子，柱流量可以降到1mL，分流比也可以降到20:1或更低，进样口处消耗的氮气可以降到原来的1/8或更低，虽然氮气便宜，也没必要浪费。同时小内径的柱子柱效高一些，谱图更好看，也可以节约时间。
三氯甲烷出峰比较快，程序升温的初始温度95度高了，60--70度就可以。

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2013/1/31 1:03:21 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yilan629(yilan629) 发表:
原文由 guohua(guohua) 发表:
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原文由 guohua(guohua) 发表:
15ppb,做到这样已经不错了。

DMF和三氯甲烷非典相差太大，有可能会影响峰型，进而影响RSD。

是15ppm啊

不好意思，看错了，这个浓度比较高了，不太适合ECD吧。

恩，俺一直努力将三氯甲烷的进样浓度降低，可是降至这个浓度一下，溶液6针的RSD是不错，可是进样间隔的残留比较大，而且比较固定，俺要从定量限到对照溶液浓度划线性，低于这个浓度非常难做。

所以俺一直在想，俺用DB-624的色谱柱是不是不合适，虽然这根柱子适合测定残留溶剂，但是对于单种溶剂三氯甲烷而言，可能峰形稍宽，容易被保留。