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主题：【讨论】老话题： ERM-EC681K？

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依风1986
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发表于：2013/01/23 21:53:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EC681K作为内部质量控制的标准物质，在很多实验室里面都有，大家一般都是微波消解，采用EPA3052前处理方法应该比较多，通过前处理，然后上机分析溶液，结果参照，能够有效的达到内部质量监控的手段，可以通过做相关元素的结果控制图，很好的监控方法过程到仪器分析。今天我做了6组EC681K，称样质量都在0.1g左右，平行样偏差不超过20mg,试剂选用5mlHNO3 +2ml H202组合，CEM MARS5微波消解，功率选择800瓦，三步法 第一步升温到120度，上升速率是5分钟，第二步升温到160度，升温速率是3分钟，第三步，上升速率是3分钟，升温到180度，保持15分钟，然后冷却降温，不用赶酸，过滤定容至50ML的容量瓶，按照MATTELGLOP7409G的要求，配置工作曲线，三个点（不包含空白）0.1mg/L,1mg/L,5mg/L(Hg为0.05mg/L,0.1mg/L,0.5mg/L,Sn为.05mg/L,0.1mg/L,0.5mg/L），曲线线性满足0.995，测试结果见下图：



ERM-EC681K证书结果：



其中Hg有疑惑，不过一般习惯性选择Pb,Cd作为质控图元素，不知道大家ERM-EC681K做的怎么样？或者谈谈自己的认识
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2013/1/23 22:02:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测的不错啊
我每次做的比标准值低百分之十，依风老师加酸的体积各是多少？
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2013/1/23 22:04:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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测的不错啊
我每次做的比标准值低百分之十，依风老师加酸的体积各是多少？


5mlHNO3 +2ml H202

不知道汞偏高了，前面也没残留？
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2013/1/23 22:06:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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测的不错啊
我每次做的比标准值低百分之十，依风老师加酸的体积各是多少？


貌似用17种溶液测，ERM681K里面有很多元素都有，比如CU,特别是ZN,SN等，SN按照我这个试剂做效果不好，还得硝酸盐酸的干活！
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2013/1/23 22:36:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
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测的不错啊
我每次做的比标准值低百分之十，依风老师加酸的体积各是多少？


5mlHNO3 +2ml H202

不知道汞偏高了，前面也没残留？


有可能是标液用久了，你的几个平行样汞值都高。
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2013/1/23 22:39:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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测的不错啊
我每次做的比标准值低百分之十，依风老师加酸的体积各是多少？


5mlHNO3 +2ml H202

不知道汞偏高了，前面也没残留？


有可能是标液用久了，你的几个平行样汞值都高。


这样说来情况是存在的，标液久了，定量就差了，理解！有点往上飘！
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2013/1/23 22:49:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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测的不错啊
我每次做的比标准值低百分之十，依风老师加酸的体积各是多少？


貌似用17种溶液测，ERM681K里面有很多元素都有，比如CU,特别是ZN,SN等，SN按照我这个试剂做效果不好，还得硝酸盐酸的干活！


是啊，用的试剂里没加双氧水，怕爆罐。

测的元素种类多了，有些一次前处理还处理不好。
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2013/1/23 22:54:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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测的不错啊
我每次做的比标准值低百分之十，依风老师加酸的体积各是多少？


貌似用17种溶液测，ERM681K里面有很多元素都有，比如CU,特别是ZN,SN等，SN按照我这个试剂做效果不好，还得硝酸盐酸的干活！


是啊，用的试剂里没加双氧水，怕爆罐。

测的元素种类多了，有些一次前处理还处理不好。


双氧水少量加，预处理下应该没什么问题，单独做一些元素的话得特殊对待！
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2013/1/23 22:54:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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测的不错啊
我每次做的比标准值低百分之十，依风老师加酸的体积各是多少？


5mlHNO3 +2ml H202

不知道汞偏高了，前面也没残留？


有可能是标液用久了，你的几个平行样汞值都高。


这样说来情况是存在的，标液久了，定量就差了，理解！有点往上飘！


汞标液用3%硝酸做基体，标液用久了，低浓度点有点不稳定。
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2013/1/23 23:00:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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测的不错啊
我每次做的比标准值低百分之十，依风老师加酸的体积各是多少？


5mlHNO3 +2ml H202

不知道汞偏高了，前面也没残留？


有可能是标液用久了，你的几个平行样汞值都高。


这样说来情况是存在的，标液久了，定量就差了，理解！有点往上飘！


汞标液用3%硝酸做基体，标液用久了，低浓度点有点不稳定。[/quot

您肯定也是混标一起吧！有加其它溶液稳定下混标里特殊元素，比如汞，锡？
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tang566
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2013/1/23 23:15:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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测的不错啊
我每次做的比标准值低百分之十，依风老师加酸的体积各是多少？


貌似用17种溶液测，ERM681K里面有很多元素都有，比如CU,特别是ZN,SN等，SN按照我这个试剂做效果不好，还得硝酸盐酸的干活！


是啊，用的试剂里没加双氧水，怕爆罐。

测的元素种类多了，有些一次前处理还处理不好。


双氧水少量加，预处理下应该没什么问题，单独做一些元素的话得特殊对待！


是，对于塑料样加双氧水的消解效果会好很多，

我没加双氧水处理出来的样品看起来很混浊（样品：EC681)，过0.45微米的滤头，效果不明显，上机测，炬管易脏。
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