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主题：【讨论】老话题： NIST2582总铅？

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依风1986
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发表于：2013/01/23 21:06:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两天做了内部质量控制，总铅就用NIST2582做的，效果还不错，以前都是定容在50ML,要是按照MATTEL称样量要求我都定容到25ML,（MATTEL标准是考虑限定值，称样量，加酸，比如称取0.01-0.05g,加硝酸4ml,只能定容到10ml),这次我定容到100m,.取样都是0.1g左右，平行样质量不超过20mg,见图：



前处理还是CEM MARS5的微波消解的，步骤是三步，直接加10ml的优级纯（国产试剂）

第一步升温到120度，上升时间5分钟，第二步升温到160度，上升时间3分钟，第三步倒180度，上升时间3分钟，保持15分钟，然后降温

等温度冷却后，不用赶酸了，然后过滤，冲洗罐子，盖子至少三次，原则是少量多次.,定容到100ml,然后上机分析，按照MATTEL标准，我就做了三个点（不包含空白），线性还可以，结果不错





NIST2582作为内部质量控制的一个标准物质，我们是有计划，有目的的开展开来，作为内部质量控制的一个手段，人员之间的比对，重复性，再现性。。。。。。。。不知道您的2582做的怎么样？
该帖子作者被版主 砂锅粥加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发图文帖、详细帖。
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2013/1/23 22:17:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片太小，看不清楚结果啊。
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依风1986
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2013/1/23 22:24:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
图片太小，看不清楚结果啊。


我特意调小，怕占用空间，您改改看
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tang566
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2013/1/23 23:02:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2582-4中234.632、205.638、218.721
这些分别是那些波长测的？
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依风1986
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2013/1/23 23:04:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
2582-4中234.632、205.638、218.721
这些分别是那些波长测的？


哈哈，TANG566版主，我在贴在下面有贴上对应元素Pb波长！
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砂锅粥
czcht
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2013/1/23 23:16:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做得不错啊，平均大概200.我们通常都是做出180+的比较多。
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依风1986
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2013/1/23 23:20:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
做得不错啊，平均大概200.我们通常都是做出180+的比较多。


定容到100ml的容量瓶，反应步骤及时间也很重要，同时清洗次数，方方面面都要考虑清楚
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2013/1/23 23:32:56 Last edit by xurunjiao5339
tang566
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2013/1/23 23:20:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
2582-4中234.632、205.638、218.721
这些分别是那些波长测的？


哈哈，TANG566版主，我在贴在下面有贴上对应元素Pb波长！


哦，再看了一次，确实有。

220的波长测出来和标准值很接近，不过定容的体积有点大，假如用25ml定容，能做出来这效果就very good！
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2013/1/23 23:24:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
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原文由 tang566(tang566) 发表:
2582-4中234.632、205.638、218.721
这些分别是那些波长测的？


哈哈，TANG566版主，我在贴在下面有贴上对应元素Pb波长！


哦，再看了一次，确实有。

220的波长测出来和标准值很接近，不过定容的体积有点大，假如用25ml定容，能做出来这效果就very good！


我做过，绝对不行！但是证书是208+/-4.9mg/kg，算下浓度，在我们线性范围内，同时定容100ml,清洗，过滤次数可以很多，我觉得效果很好！
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2013/1/23 23:31:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
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原文由 tang566(tang566) 发表:
2582-4中234.632、205.638、218.721
这些分别是那些波长测的？


哈哈，TANG566版主，我在贴在下面有贴上对应元素Pb波长！


哦，再看了一次，确实有。

220的波长测出来和标准值很接近，不过定容的体积有点大，假如用25ml定容，能做出来这效果就very good！


我做过，绝对不行！但是证书是208+/-4.9mg/kg，算下浓度，在我们线性范围内，同时定容100ml,清洗，过滤次数可以很多，我觉得效果很好！


定容100ml,样品的基体也稀释了，可能这方面对值的增加也有效果。
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依风1986
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2013/1/23 23:34:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
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原文由 tang566(tang566) 发表:
2582-4中234.632、205.638、218.721
这些分别是那些波长测的？


哈哈，TANG566版主，我在贴在下面有贴上对应元素Pb波长！


哦，再看了一次，确实有。

220的波长测出来和标准值很接近，不过定容的体积有点大，假如用25ml定容，能做出来这效果就very good！


我做过，绝对不行！但是证书是208+/-4.9mg/kg，算下浓度，在我们线性范围内，同时定容100ml,清洗，过滤次数可以很多，我觉得效果很好！


定容100ml,样品的基体也稀释了，可能这方面对值的增加也有效果。


有这可能性啊！2582里面也含有其它一些17种的一些元素，稀释究竟什么影响结果值得每个热情版友探究！
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