主题:【求助】FID 检测器点火问题

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bh_buaa
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今天对gc (Agilent 6890)进行校准,所用的检测器为FID。 但是在校准过程中遇到FID点火器不断开关的现象。
具体问题为当我们设定好所有参数(检测器温度为250度,H2流量为30ml/min, 空气为300ml/min, He为26ml/min等),gc在准备过程中,FID就开始不断开、关。当gc进入ready状态以及运行后,FID继续保持开、关状态(在这个开、关的过程中,H2、空气以及makeup气体He的流量也不断变化,而不是保持我们设定的值),直到我们进行校准的气样出峰后,点火器看起来一直处于开的状态(但是因为我们运行的次数只有4次,我们现在不确定出峰后是不是会一直保持点火器开的状态)。直到一次校准过程结束后,gc开始回复到初始值,点火器继续保持不断开、关状态。每当点火器开或关的时候都会在校准线上形成一个峰,影响我们的校准,造成校准线上出现多个不应存在的峰且影响了实际峰的峰面积。

我们今天一共进行了4次校准过程,只有第一次校准时点火器一直处于开的状态,其余三次都是上面描述的状态。

请问,大家有没有人遇到过这种现象?这个现象是什么问题造成的?点火器有问题还是我们设置时或操作时有误?谢谢!


补充:点火器开、关的次数随着校准次数的增加而增加。第一次,点火器正常。第二次校准过程,出现一次开、关现象。第三次,大概出现了三次。第四次校准,出现了四五次这种现象。但所有四次校准过程中出现点火器开、关现象时,一旦所校准的气体成分出峰后,点火器貌似不再出现关的现象,一直到程序结束再重复出现开、关现象。 

此外,点火时有爆鸣声。
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yilan629
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今天对gc (Agilent 6890)进行校准,所用的检测器为FID。 但是在校准过程中遇到FID点火器不断开关的现象。
具体问题为当我们设定好所有参数(检测器温度为250度,H2流量为30ml/min, 空气为300ml/min, He为26ml/min等),gc在准备过程中,FID就开始不断开、关。当gc进入ready状态以及运行后,FID继续保持开、关状态(在这个开、关的过程中,H2、空气以及makeup气体He的流量也不断变化,而不是保持我们设定的值),直到我们进行校准的气样出峰后,点火器看起来一直处于开的状态(但是因为我们运行的次数只有4次,我们现在不确定出峰后是不是会一直保持点火器开的状态)。直到一次校准过程结束后,gc开始回复到初始值,点火器继续保持不断开、关状态。每当点火器开或关的时候都会在校准线上形成一个峰,影响我们的校准,造成校准线上出现多个不应存在的峰且影响了实际峰的峰面积。

我们今天一共进行了4次校准过程,只有第一次校准时点火器一直处于开的状态,其余三次都是上面描述的状态。

请问,大家有没有人遇到过这种现象?这个现象是什么问题造成的?点火器有问题还是我们设置时或操作时有误?谢谢!


请问一下,在FID的设置界面下,有一个选项是尾吹和柱流量的总流量保持一个固定值,这个选项没有选吧,如果选了可能就会出现FID总是反复点火的现象。
guohua
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喷嘴有点堵,或者FID装色谱柱没装好,按照规范重装一下色谱柱,如果不行要检查喷嘴了。
bh_buaa
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喷嘴有点堵,或者FID装色谱柱没装好,按照规范重装一下色谱柱,如果不行要检查喷嘴了。


请问,如果是喷嘴问题,如何进行检查?如何进行清理?谢谢!
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原文由 yilan629(yilan629) 发表:
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今天对gc (Agilent 6890)进行校准,所用的检测器为FID。 但是在校准过程中遇到FID点火器不断开关的现象。
具体问题为当我们设定好所有参数(检测器温度为250度,H2流量为30ml/min, 空气为300ml/min, He为26ml/min等),gc在准备过程中,FID就开始不断开、关。当gc进入ready状态以及运行后,FID继续保持开、关状态(在这个开、关的过程中,H2、空气以及makeup气体He的流量也不断变化,而不是保持我们设定的值),直到我们进行校准的气样出峰后,点火器看起来一直处于开的状态(但是因为我们运行的次数只有4次,我们现在不确定出峰后是不是会一直保持点火器开的状态)。直到一次校准过程结束后,gc开始回复到初始值,点火器继续保持不断开、关状态。每当点火器开或关的时候都会在校准线上形成一个峰,影响我们的校准,造成校准线上出现多个不应存在的峰且影响了实际峰的峰面积。

我们今天一共进行了4次校准过程,只有第一次校准时点火器一直处于开的状态,其余三次都是上面描述的状态。

请问,大家有没有人遇到过这种现象?这个现象是什么问题造成的?点火器有问题还是我们设置时或操作时有误?谢谢!


请问一下,在FID的设置界面下,有一个选项是尾吹和柱流量的总流量保持一个固定值,这个选项没有选吧,如果选了可能就会出现FID总是反复点火的现象。


请问你所说的尾吹和柱流量保持固定值是指的constant column+makeup flow rate吗? 如果是,那我们没有选这一项!谢谢。我在其他贴子中看到有人说可能会是因为H2相对于空气流量太小,而无法点火。不知是否有这个可能?谢谢!
bh_buaa
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另外,GC显示屏上曾出现过报错:flame out. 不知是否能从这点得知原因?谢谢!
hza123
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bh_buaa
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原文由 hza123(hza123) 发表:

检查下喷嘴,应该是喷嘴有异物了。


请问如何检查喷嘴?谢谢。
hza123
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检查下喷嘴,应该是喷嘴有异物了。


请问如何检查喷嘴?谢谢。


就是点火线圈那里 看看有没有黑色的小颗粒异物,可以把它用手旋开的,最后先网上看下图片,可以查到的。
yilan629
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请问一下,在FID的设置界面下,有一个选项是尾吹和柱流量的总流量保持一个固定值,这个选项没有选吧,如果选了可能就会出现FID总是反复点火的现象。

请问你所说的尾吹和柱流量保持固定值是指的constant column+makeup flow rate吗? 如果是,那我们没有选这一项!谢谢。我在其他贴子中看到有人说可能会是因为H2相对于空气流量太小,而无法点火。不知是否有这个可能?谢谢!

俺说的就是这个选项。

俺家一直使用氢气30,空气300的比例,尾吹是氮气,25ml,

如果总是反复点火,俺一般先关尾吹,试试,如果还是反复点火,而且确认FID的流量没有问题,可能俺会把FID拆了看看,是不是哪有点问题,堵了或者脏了。

可以先将色谱柱检测器端拆了,然后将光源放在检测器正下方,从检测器上方向下看,如果有一个圆形的光斑,喷嘴应该没有堵,再打开检测器看看线圈附近有没有问题。
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2013/1/24 14:51:44 Last edit by yilan629
guohua
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喷嘴有点堵,或者FID装色谱柱没装好,按照规范重装一下色谱柱,如果不行要检查喷嘴了。


请问,如果是喷嘴问题,如何进行检查?如何进行清理?谢谢!


楼上说的方法可行,还有一种方法不用拆色谱柱,将尾吹设到100,氢气设为0,这时候观察氢气的实际值,如果较高说明喷嘴堵了,如果在0附近说明正常。
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