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主题：【已应助】氧气不出峰

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发表于：2021/08/31 21:31:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用两根hayesep Q柱子和一根5A的柱子分离CO2，O2，N2，CH4，CO，标气里氧气含量0.3%，谱图基本不出峰，但别的组分是正常的。进空气氧气又可以正常出峰，这是什么原因造成的
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2021/09/01
分子筛柱用氢气做载气的时候不可高温使用，更不要通氢气老化，否则就会吸附微量氧气。不同分子筛性能不一样，质量好的吸附会少一点。你可以进少量空气看看氧气的峰面积百分比，如果低于20%，肯定就是吸附了。多进几次空气，这种吸附会逐渐饱和，后面吸附就少了。比较好的方法是通氮气老化，然后用氦气做载气。氢气做载气的时候使用温度不宜超过150度。
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xx_dxd_xx
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2021/9/1 14:36:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子筛柱用氢气做载气的时候不可高温使用，更不要通氢气老化，否则就会吸附微量氧气。不同分子筛性能不一样，质量好的吸附会少一点。你可以进少量空气看看氧气的峰面积百分比，如果低于20%，肯定就是吸附了。多进几次空气，这种吸附会逐渐饱和，后面吸附就少了。比较好的方法是通氮气老化，然后用氦气做载气。氢气做载气的时候使用温度不宜超过150度。
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xiaoheihei
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2021/9/1 15:15:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用两根hayesep Q柱子和一根5A的柱子分离CO2，O2，N2，CH4，CO，标气里氧气含量0.3%，谱图基本不出峰。我用过agilent7890分析煤气也发现过，工程师描述是HayeSepQ柱有一点吸附氧气，分析低浓度不出峰，分子筛柱子一般只是分离能力，分离峰形不好，吸附氧气应该不大的，最后只得更换预柱Q柱才解决的。
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安平
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2021/9/1 17:20:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      楼主详细说说具体的分析条件为好。其他组分的含量大概有多少？


      一般情况下，分子筛色谱柱老化完毕之后，会吸附低含量的氧气。

      可以多进样若干次空气，饱和一下分子筛色谱柱试试。


        分子筛吸附的可能性稍大一些。。。     
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安平
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2021/9/1 17:21:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
用两根hayesep Q柱子和一根5A的柱子分离CO2，O2，N2，CH4，CO，标气里氧气含量0.3%，谱图基本不出峰。我用过agilent7890分析煤气也发现过，工程师描述是HayeSepQ柱有一点吸附氧气，分析低浓度不出峰，分子筛柱子一般只是分离能力，分离峰形不好，吸附氧气应该不大的，最后只得更换预柱Q柱才解决的。


分子筛柱吸附氧气的情况比较常见一点。

建议楼主实验为准。
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zyl3367898
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2021/9/1 23:12:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是Q柱的问题吗？换根新的能出峰吗？
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黑夜中漫舞
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2021/9/2 15:04:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:              楼主详细说说具体的分析条件为好。其他组分的含量大概有多少？              一般情况下，分子筛色谱柱老化完毕之后，会吸附低含量的氧气。              可以多进样若干次空气，饱和一下分子筛色谱柱试试。                分子筛吸附的可能性稍大一些。。。             
别的组分也是0.3%，进空气是出峰的，标气换到同样配置的柱子出峰和浓度也是好的
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黑夜中漫舞
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2021/9/2 15:07:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:用两根hayesep Q柱子和一根5A的柱子分离CO2，O2，N2，CH4，CO，标气里氧气含量0.3%，谱图基本不出峰。我用过agilent7890分析煤气也发现过，工程师描述是HayeSepQ柱有一点吸附氧气，分析低浓度不出峰，分子筛柱子一般只是分离能力，分离峰形不好，吸附氧气应该不大的，最后只得更换预柱Q柱才解决的。
这是它的阀图，柱3，4是Q柱，柱5是5A的，你是只换了一根Q柱吗？
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黑夜中漫舞
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2021/9/2 17:25:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:分子筛柱用氢气做载气的时候不可高温使用，更不要通氢气老化，否则就会吸附微量氧气。不同分子筛性能不一样，质量好的吸附会少一点。你可以进少量空气看看氧气的峰面积百分比，如果低于20%，肯定就是吸附了。多进几次空气，这种吸附会逐渐饱和，后面吸附就少了。比较好的方法是通氮气老化，然后用氦气做载气。氢气做载气的时候使用温度不宜超过150度。
进空气峰面积是20.75%，工作温度最高190
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zyl3367898
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2021/9/2 23:09:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工作温度190度高了，降到150度。
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xx_dxd_xx
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2021/9/2 23:36:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 黑夜中漫舞(Ins_b016d47c) 发表:进空气峰面积是20.75%，工作温度最高190
那就有点奇怪了，看样子并没有明显吸附，不至于0.1%的做不出来。看看切阀时间会不会有问题，比如切换的波动把小峰掩盖之类的问题。
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