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主题：【第十四届原创】闲置的色谱柱不要扔，留着可以做传家宝

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2021/9/12 18:49:04 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
留着也是很占地方的，且也不能发挥什么作用，听过有把长柱截成短柱（比如15米左右的）专门做有些单项分析倒是还不错的，因为换下来的长柱总体柱效有可能不太好但有些部位的柱效还是可以接着用的。


说留着做传家宝是开玩笑的，目的是想谈一谈如何让柱子尽量多用用一段时间。

截短确实是很有效的办法，上面我也提到了，截短有时候比老化效果好得多。我这一根做白酒的柱子拖尾，柱头截掉一米之后就好了，又用了好几年。还有一根做苯系物的wax柱分离度不行了，切掉前面坏掉的5米，剩下25米的柱效反而提高了，分离度又能达标了。
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m3336169
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2021/9/12 21:05:36 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 说留着做传家宝是开玩笑的，目的是想谈一谈如何让柱子尽量多用用一段时间。截短确实是很有效的办法，上面我也提到了，截短有时候比老化效果好得多。我这一根做白酒的柱子拖尾，柱头截掉一米之后就好了，又用了好几年。还有一根做苯系物的wax柱分离度不行了，切掉前面坏掉的5米，剩下25米的柱效反而提高了，分离度又能达标了。
我个人一般习惯于在能满足分析要求的情况下去找到稍低的进样口温度，这样能是高沸点的物质少进入到色谱柱中去。还有个人不喜欢老化色谱柱，直接切一刀更简单省事。大多数色谱柱都是因为打的样品太多了，色谱柱发紫，挽救不回来了
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2021/9/12 21:11:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3336169(m3336169) 发表:
我个人一般习惯于在能满足分析要求的情况下去找到稍低的进样口温度，这样能是高沸点的物质少进入到色谱柱中去。还有个人不喜欢老化色谱柱，直接切一刀更简单省事。大多数色谱柱都是因为打的样品太多了，色谱柱发紫，挽救不回来了
有道理，微量组分分析，进样口温度并不用特别高，就算是多环芳烃这种沸点500多度的物质，进样口300度也够了。
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m3336169
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2021/9/13 8:22:47 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 有道理，微量组分分析，进样口温度并不用特别高，就算是多环芳烃这种沸点500多度的物质，进样口300度也够了。
有测试过。如果溶剂用正己烷220℃也能检测到ghi，但是响应偏低是真的。如果用甲苯就不行了，响应差太多了
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2021/9/13 9:58:23 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3336169(m3336169) 发表:
有测试过。如果溶剂用正己烷220℃也能检测到ghi，但是响应偏低是真的。如果用甲苯就不行了，响应差太多了
样品沸点应该是待测物，溶剂，以及浓度共同决定的，溶剂沸点低、浓度低，整体的沸点就会降低，气化温度也就降低了。不过溶剂沸点太低也不好，用正己烷溶剂，前面出来的萘峰型不太好。
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m3336169
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2021/9/13 11:12:52 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
样品沸点应该是待测物，溶剂，以及浓度共同决定的，溶剂沸点低、浓度低，整体的沸点就会降低，气化温度也就降低了。不过溶剂沸点太低也不好，用正己烷溶剂，前面出来的萘峰型不太好。
是的。正己烷和甲苯如果都用同一个升温程序，会有这种问题。一般甲苯的起始温度会比较高。
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zyl3367898
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2021/9/14 22:58:17 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子截的越短，出峰越快，这样有很多组分会重合。
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2021/9/15 12:00:47 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
柱子截的越短，出峰越快，这样有很多组分会重合。
是有这个问题。但是一次截20厘米，十次也只少2米，问题不大的
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zyl3367898
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2021/9/15 22:52:25 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2米足够让两个只差0.1-0.2min的峰完全重合了。做多物质的柱子，截短后重合，导致柱子不能用，也是可惜了。
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xiaoheihei
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2021/9/16 8:22:57 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
柱子截的越短，出峰越快，这样有很多组分会重合。
一般情况下柱子长度都是有一定裕量，不会是恰好卡在临界长度上，那样柱效慢慢变差还是分离度不够的。截断入口也是常用的方法，确实无法分离了，做其他简单样品也不错的，算是充分利用了柱子价值。
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