实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8035386今日发帖：145 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】色谱打同一个样重现性不好

浏览0 回复11 电梯直达
Ins_b8411e0b
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2021/11/15 12:53:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID检测 内标法 内标曲线相关系数0.999 每次打1微升 所得定量结果重现性较差
推荐答案：安平回复于2021/11/15
        楼主详细说说具体的问题为好。

        一般重复性不良的话。

        首先确认仪器工作环境稳定，包括气源和电源。

        其次检查和确认是否存在泄漏。

        再次检查和确认是否色谱柱或者进样口衬管安装不良，是否石英棉填充不良。

        再次考虑进样问题，进样器或者进样手法。

        再次考虑样品问题。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
mingxiaoyan
mingxiaoyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/15 15:07:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑进行仪器维护了，柱子，衬管，进样针等都需要
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
langyabeilei
langyabeilei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/15 15:14:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量的跑标曲浓度也是重复性不好吗？每个浓度跑几次？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dadgoh
dadgoh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/15 15:16:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是自动进样器的话，换一颗新针试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/15 15:18:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按道理来说内标法的话重现性应该是比较好的，楼主说重现性较差，具体是怎么个差法？能否上具体的数据、谱图？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_b8411e0b
Ins_b8411e0b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/15 15:20:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:按道理来说内标法的话重现性应该是比较好的，楼主说重现性较差，具体是怎么个差法？能否上具体的数据、谱图？
这个
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/15 15:58:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标曲线相关系数0.999，内标法内标为什么还会绘制曲线，不应该每次内标注入量一致么。还有楼主是自动进样还是手动进样，如果是手动进样的话跟操作手法有关系，如果是自动进样，那重复性不好跟进样口有关系，比如隔垫漏气，衬管吸附，色谱柱头吸附等等.，需要维护好仪器后再试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
深蓝
mitsumi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/15 16:45:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体能差多少呢？10%以内都是正常的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/15 22:45:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样垫与衬管换成新的，检查色谱柱两端的石墨垫是否漏气，也换成新的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/15 23:53:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主详细说说具体的问题为好。

        一般重复性不良的话。

        首先确认仪器工作环境稳定，包括气源和电源。

        其次检查和确认是否存在泄漏。

        再次检查和确认是否色谱柱或者进样口衬管安装不良，是否石英棉填充不良。

        再次考虑进样问题，进样器或者进样手法。

        再次考虑样品问题。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
PAEs
v2911392
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/16 14:16:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.进样针故障或方法中进样针抽取及进样速度设置不合理。对此可更换新进样针，根据样品的粘度，在方法中设定合适的样品抽取及进样速度；　　
2.检查样品瓶中样品高度是否足够；　　
3.检查系统是否有漏气；　　
4.衬管污染或者衬管选择不合理。更换新的衬管；　　
5.根据样品及方法选择分流不分流衬管，惰性与非惰性衬管。选择是否安装有石英棉的衬管；　　
6.如果采用的是分离模式进样，检查分流平板是否污染，更换新的分流平板及分流出口捕集阱；　　
7.气相色谱仪是否已运行稳定；　　
8.色谱仪FID检测器喷嘴堵塞。异丙醇超声清洗喷嘴ECD检测器尾吹管中石英衬管是否折断，检测器废气口是否堵塞：更换石英衬管，保持ECD废气管通畅；　　
9.色谱仪FPD、TCD检测器、废气出口或者放空管堵塞。需更换或者疏通放空管。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁