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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】关于气相色谱基本知识死时间

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发表于：2021/11/22 10:48:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

定义是从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间。

第一，感觉平时进标气或者样品并出现的那个很小的峰算是死时间的出峰吗？

第二，从进样到惰性气体峰出现极大值。不是很理解什么意思，能用更加通俗的话给解释一下吗？

第三，如下图一个是只有一个小峰，另一个有3个小峰。但是时间都不同。进的样都是同一个标准样品气。这样怎么算死时间，死时间如果不同，校正保留时间不就都不一样了吗？

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推荐答案：安平回复于2021/11/22

没有保留的物质的出峰时间为死时间，未必一定是惰性气体的出峰时间。

无保留组分的响应信号达到最大值对应的时间，即峰顶点的时间，为死时间。

死时间应该是色谱图中保留时间最短的，但反过来不成立，因为非保留组分未必能够出峰。

所以说，楼主谱图中给出的保留最弱的小峰的保留时间是否为死时间，是不能确定的。

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2021/11/22 11:52:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于死时间，以下是来自安捷伦的解释

非保留化合物的保留时间也称为死时间，tM 或 tO是指非保留化合物通过色谱柱的时间。非保留溶质分子不进入固定相，它们以与载气相同的速度通过色谱柱。这相当于化合物在流动相中所花费的时间。在一次单独色谱分析中所有化合物，死时间都是相同的。可通过非保留化合物进样来确定其从进样到检测器所需的时间来获取非保留峰时间。

简单的说就是某个物质在该色谱柱上不保留，固定相对它没吸附，进入柱子后就一直跑，不停留，从进样到跑出柱子的时间。

你图中那应该都不是死时间

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安平

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2021/11/22 12:02:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2021/11/22 15:55:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
没有保留的物质的出峰时间为死时间，未必一定是惰性气体的出峰时间。

无保留组分的响应信号达到最大值对应的时间，即峰顶点的时间，为死时间。

死时间应该是色谱图中保留时间最短的，但反过来不成立，因为非保留组分未必能够出峰。

所以说，楼主谱图中给出的保留最弱的小峰的保留时间是否为死时间，是不能确定的。

就是说死时间会存在不出峰的情况呗。

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2021/11/22 21:48:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

死时间定义是不保留的物质对应的时间。因此不同柱子要用不同物质测死时间，比如一般毛细管柱对甲烷不保留，所以用甲烷测死时间。但是气体分析用分子筛或者TDX柱时，甲烷是有保留的，那就不能把甲烷的时间当成死时间。再比如，经常说空气峰是死时间，但是分子筛柱也是一样，会保留空气，所以分子筛柱一般用氦气测定死时间，氦气在分子筛上面几乎是不保留的。你现在没有说明具体是什么柱子什么样品，所以没法根据你的描述来判断。

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