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主题：【已应助】枸橼酸三乙酯2020年药典方法检测含量，内标法，含量结果忽大忽小，求救各位高人啊

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发表于：2021/11/28 14:18:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
枸橼酸三乙酯2020年药典方法检测含量，内标法，含量结果忽大忽小，求救各位高人呀
推荐答案：安平回复于2021/11/29
      楼主详细说说具体的情况为好，有色谱图，有数据为好。


      除去目标物质，其他杂质和溶剂的重复性如何？



      一般重点考虑是否泄漏，色谱柱安装不良，进样器不良等原因。
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2021/11/29 15:26:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主怎么进样呢？分析条件可以说说吗？这个不稳定RSD有多少？
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安平
byron1111
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2021/11/29 20:58:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      楼主详细说说具体的情况为好，有色谱图，有数据为好。


      除去目标物质，其他杂质和溶剂的重复性如何？



      一般重点考虑是否泄漏，色谱柱安装不良，进样器不良等原因。
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2021/11/30 9:54:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:楼主怎么进样呢？分析条件可以说说吗？这个不稳定RSD有多少？
RSD是按内标峰面积y与对照峰面积比 rsd都在1%以内
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2021/11/30 9:55:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:              楼主详细说说具体的情况为好，有色谱图，有数据为好。              除去目标物质，其他杂质和溶剂的重复性如何？              一般重点考虑是否泄漏，色谱柱安装不良，进样器不良等原因。
系统挺稳的，峰型也挺好的
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2021/11/30 17:16:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:楼主怎么进样呢？分析条件可以说说吗？这个不稳定RSD有多少？
溶液直接进样
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2021/12/2 16:17:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照品溶液峰面积之比的RSD小于1%说明系统稳定，溶液稳定
我看了下，样品为液体，称取0.3g，含量限度为99.0%~101.0%
称两份对照品溶液，计算回收率，理想情况下也应小于1%
含量RSD偏大的原因可能是称量的问题，
液体的精密称定，可以考虑使用合适规格的注射器减量法称量，同时对照品也才用相同方法，容量瓶中提前加入适量溶剂，
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2021/12/4 15:33:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_603a714c(Insm_603a714c) 发表:对照品溶液峰面积之比的RSD小于1%说明系统稳定，溶液稳定我看了下，样品为液体，称取0.3g，含量限度为99.0%~101.0%称两份对照品溶液，计算回收率，理想情况下也应小于1%含量RSD偏大的原因可能是称量的问题，液体的精密称定，可以考虑使用合适规格的注射器减量法称量，同时对照品也才用相同方法，容量瓶中提前加入适量溶剂，
容量瓶是提前加了适量的稀释剂的，但是由于对照品比较稀少，还没试一试称双对照。
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zyl3367898
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2021/12/5 12:27:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1%重现性是不是太小了，理想情况是衬管干净，色谱柱是新的。
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zyl3367898
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2021/12/5 12:28:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决后，反馈有积分奖励。
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Insm_6c6c9561
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2021/12/16 9:57:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题得到解决啦，谢谢各位老师
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