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主题：【已应助】GC2010 Pro 不出峰

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Ins_8cad18f0
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发表于：2021/12/02 17:15:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在使用岛津GC2010 Pro，HS-10自动进样器，现HS-10故障，改成手动进样。GC2010 Pro重新做标曲，检测不出样品峰。HS-10进样条件100℃，恒温半小时，7分钟左右会出峰，改成手动进样后，样品预处理也是升温到100℃，保持半小时，分析时间也做了延长，浓度也进行了增加，就是没有样品峰。求助是什么原因。
推荐答案：Ins_8cad18f0回复于2021/12/03
是手动进样，管道都已经改了，进样口也已经改了。样品预处理也是升温到100℃是因为用顶空进样时，顶空要对样品升温到100℃，维持半小时。我现在是把样品放水浴中升温到100℃，维持半小时。进样口温度150℃，溶剂是0.5ml 1%磷酸加8.5ml水
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2021/12/2 20:04:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“改成手动进样后，样品预处理也是升温到100℃”这是什么意思呢？进样口温度多少？检测什么项目？溶剂是什么？
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hujiangtao
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2021/12/2 20:10:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是手动进样没峰吗
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wazcq
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2021/12/2 21:48:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改成手动进样，进样口要改回去
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Ins_8cad18f0
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2021/12/3 8:23:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是手动进样，管道都已经改了，进样口也已经改了。样品预处理也是升温到100℃是因为用顶空进样时，顶空要对样品升温到100℃，维持半小时。我现在是把样品放水浴中升温到100℃，维持半小时。进样口温度150℃，溶剂是0.5ml 1%磷酸加8.5ml水
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新兵蛋仔
m3303618
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2021/12/3 9:22:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你好，手动进样没有峰，那我觉得你首先要先确认手动进样这个系统有没有问题，你可以手动进1ul其他有机试剂，比如C16烷标液确认液体进样没问题后再排查其他因素
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langyabeilei
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2021/12/3 14:30:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样没峰？那直接手动进样口进样有信号吗？先理清是gc 还是HS 问题哦，还是二者连接出问题了。
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安平
byron1111
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2021/12/3 14:35:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是fid检测器么？

首先检查fid检测器是否正常，可以调节一下氢气流量，如果基线有变化，那么fid的电气硬件基本没有问题。


然后确认色谱柱是否通畅，可以用含有乙醇的烧杯测试色谱柱出口，正常情况下应该有气泡逸出。

然后检查进样口和进样针是否正常，包括进样口端的色谱柱安装是否正常。

如果均无问题，建议更换fid的喷嘴。

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安平
byron1111
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2021/12/3 14:37:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:是fid检测器么？首先检查fid检测器是否正常，可以调节一下氢气流量，如果基线有变化，那么fid的电气硬件基本没有问题。然后确认色谱柱是否通畅，可以用含有乙醇的烧杯测试色谱柱出口，正常情况下应该有气泡逸出。然后检查进样口和进样针是否正常，包括进样口端的色谱柱安装是否正常。如果均无问题，建议更换fid的喷嘴。
建议首先使用液体样品予以验证，再用顶空
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安平
byron1111
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2021/12/3 21:20:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        简单的说，从后向前检查。

从监测器开始到进样器
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/12/6 22:59:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
断开顶空，用气相进样，看是否出峰。
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