笔者是一位离子色谱售后工程师,有多年离子色谱售后工作经验,在多次新机安装调试现场中,发现初次开机存在电导高的情况,经排查,这种情况大多是由于现场实验室配制淋洗液用水达不到离子色谱使用要求造成的,而要求用户采购超纯水机或是改进现场水质通常不能马上实现,所以在遇到这种情况时,会去超市买现成的瓶装纯净水来代替。可是市场上不同品牌饮用纯净水中离子含量并不相同,在离子色谱上的背景电导和噪声水平也不一样,到底哪种水更加适合离子色谱使用呢?
图1 市售6种饮用纯净水,用ABCDEF表示
图2 饮用纯净水做淋洗液时的背景电导
通过图2及表1可知,不同品牌饮用纯净水在离子色谱上表现出不同的背景电导,分布在2.5-10μS之间,同品牌大桶水较小瓶水电导更低,通过超纯水机制取的超纯水电导在1μS左右,以笔者的个人经验,背景电导在1-3μS之间的纯净水可以使用,在3-4μS之间的纯净水可以选择性使用,具体如何选择要根据现场实际条件选择,因为这本来就是在没有超纯水情况下的备用方案。因此C、F品牌纯净水可以作为离子色谱应急用水,如果买不到也可以选择A、E品牌纯净水。
背景电导高低不同说明水中的电解质含量不同,那么具体含有哪些离子呢?笔者在工作之余,使用离子色谱仪对图1中几种饮用纯净水中的阴离子含量做了一次检测,检测离子包括:F-、CH3COO-、HCOO-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、C2O42-。除了硝酸盐外其它离子检测限均小于0.1μg/L,检测结果显示不同品牌纯净水离子含量差别较大,其中氟离子含量0.07~1.55ppb;乙酸盐含量5.22~29.01ppb;甲酸盐含量14.44~43.54ppb;氯离子含量7.34~205.16ppb;硝酸盐含量51.06~228.57ppb;硫酸盐含量1.15~77.37ppb;草酸盐含量16.24~38.98ppb。推荐A、C、E、F品牌用于离子色谱使用,优先推荐E品牌。
实验部分1.3 主要试剂
图3 空白曲线
图4 F-0.1ppb点的标准样品与空白叠加曲线
将五个级别的标准样品谱图叠加,得到下图。
图5 五个级别标准样品谱图叠加
图6 标准曲线
图7六种纯净水与实验室超纯水谱图叠加
图8 各品牌饮用纯净水的已测阴离子总量及背景电导
图9 基线
以F-:0.5ppb浓度点和0.0006μS基线噪声为基础数据,按三倍基线噪声计算检测限如表9
根据国家标准GB/T 6682-2008规定实验室用水分为三个等级:一级水、二级水和三级水。
一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或超纯水制备装置制取后,再经0.2μm微孔滤膜过滤;二级水可用多次蒸馏或超纯水制备装置制取;三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。
根据实验用水的制造方法,还能分为蒸馏水、去离子水、反渗水以及超纯水
①蒸馏水(包括二次蒸馏水):
实验室最常用的一种纯水,设备便宜,但极其耗能和费水且速度慢;蒸馏水能去除自来水内大部分的污染物,但挥发性的杂质无法去除,如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物。
②去离子水:
应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子,但水中仍然存在可溶性的有机物,可以污染离子交换柱从而降低其功效。
③反渗水:
反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点,利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体,细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质。
④超纯水:
其标准是水电阻率为18.2MΩ?cm。但超纯水在TOC、细菌、内毒素等指标方面并不相同,要根据实验的要求来确定。