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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】色谱峰前沿

浏览0 回复8 电梯直达
lumanman
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发表于：2021/03/31 15:53:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
寒假前做了一段时间生物样品，年前柱子一切正常，峰形也挺好，想着放假前把柱子好好冲一下，就用甲醇和异丙醇冲了柱子，年后用的时候就发现色谱峰开始前沿的厉害，刚开始把柱子反冲2h会好一些，但是用完用甲醇一冲第二天就又前沿的厉害了，现在反冲也没有用了。样品用的流动相溶解的，流动相是甲醇：pH7.0 PBS（20mM）=56:44，柱温35度，色谱柱是迪科马的钻石二代。图片是年前正常的图和现在前沿的图，不知道是哪里有问题？有没有什么好的建议或者解决办法？年前正常时

现在峰前沿
推荐答案：myoldid回复于2021/03/31
峰前伸的可能性有
1. 样品过载：被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来，形成前沿峰。降低样品含量。

2. 样品溶剂选择不恰当：当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰，例如，在反相色谱中用乙腈做样品溶剂，而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。选择流动相或者接近流动相的比例作为样品溶剂。

3. 色谱柱损坏：色谱柱柱效损失，不能对物质形成保留。更换色谱柱。


你的这个很可能是柱子不行了。先看看你柱子的说明书上的耐受pH，最好别超过了柱子的pH耐受范围。
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2021/3/31 18:56:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拆开，柱筛板超声，柱头看看塌陷没，修补修补
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王小波的猪
Insm_80757905
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2021/3/31 19:35:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子问题，我今天做样品也是，峰处成这个样子，换个柱子就好了，但是具体是柱子哪里有问题，还请大侠们指导一下。
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myoldid
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2021/3/31 20:46:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰前伸的可能性有
1. 样品过载：被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来，形成前沿峰。降低样品含量。

2. 样品溶剂选择不恰当：当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰，例如，在反相色谱中用乙腈做样品溶剂，而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。选择流动相或者接近流动相的比例作为样品溶剂。

3. 色谱柱损坏：色谱柱柱效损失，不能对物质形成保留。更换色谱柱。


你的这个很可能是柱子不行了。先看看你柱子的说明书上的耐受pH，最好别超过了柱子的pH耐受范围。
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lijing320323
lijing320323
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2021/3/31 21:22:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以换柱子
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安平
byron1111
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2021/4/1 14:04:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换色谱柱试试为好。


既然清洗后有变化，那么基本可以确认色谱柱问题。

应该是柱子内存在污染物
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歪果仁zZ
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2021/4/2 7:52:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过这根柱子，不知道能不能用纯有机溶剂冲
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m3321714
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2021/4/2 13:24:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个好像不太严重，可以修补的，拆开柱子，看柱头有没污染、塌陷，有点话找根废的柱子把填料弄点过来把柱头填好，拧紧就好！注意不好操作太多，我们不具备填充柱子的条件，只能略微的修补！
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lumanman
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2021/4/3 21:59:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天把柱子拆开看了一下，比柱管低了差不多一毫米，这应该就是所谓的塌陷了吧？？？

柱头
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2021/4/3 22:00:27 Last edit by lumanman
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