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主题：【已应助】多环芳烃土壤盲样考核

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汽土
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发表于：2021/04/22 18:37:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉太难了，16种目标物，最后做下来竟然只对上了3种，其他大部分都是差个0.几，还有个别的竟然比标准值高了1-2倍，但是一起做的空白加标回收率都还可以。老师们在做这个盲样考核的时候都是怎么做到达到要求的？感觉自己已经尽力了～
推荐答案：Nerif回复于2021/04/22
土壤盲样很不好做，只能尽量多的去做，通过多次的结果，通过标准差和平均值计算正态分布下最可能的数值。单纯意义上的加标和质控样品意义不大了，从取样到加酸消解太容易引入误差了，特别是电热板消解，你同一个质控样品分别取样同时消解，没准结果都会南辕北辙的呢，最好尽量保证条件一致的情况下多做几组数据
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2021/4/22 19:51:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用第三方质控品或者可溯源标品去校准更准。
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Nerif
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2021/4/22 20:29:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤盲样很不好做，只能尽量多的去做，通过多次的结果，通过标准差和平均值计算正态分布下最可能的数值。单纯意义上的加标和质控样品意义不大了，从取样到加酸消解太容易引入误差了，特别是电热板消解，你同一个质控样品分别取样同时消解，没准结果都会南辕北辙的呢，最好尽量保证条件一致的情况下多做几组数据
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Nerif
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2021/4/22 20:33:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看题干，我们常做的是金属，有机物比较少。如果多次检测，结果一直都是小，进标液还没问题的话，考虑一下是不是样品保存不当，有机物跑了？
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通标小菜鸟
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2021/4/22 21:52:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤盲样做有机多参数要做准还是很有挑战性的，要做准可以从以下几个方面着手。1、校正曲线，这是直接影响结果的关键因素，校正曲线配制要仔细准确，线性不仅要做的好，还要用曲线校核点和有证标准物质去验证其误差符合要求。2、土壤盲样我在做的时候一般取3份一样的如果平行性做的好一般没有多大问题，在做3个平行的同时我还会做两个空白加标，以及两个买来的土壤质控样，买来的土壤质控样基质尽可能和盲样基质相同。3、上述样品同时前处理，萃取，浓缩以及上机分析。根据空白加标的结果以及买来的土壤质控样的结果和回收率进行比对，比如土壤质控样某个物质回收率只有60%，那盲样中该物质的回收率也基本上是偏低的，这时候我会将这个值稍微调高一点。盲样最重要的是报上去的结果是否符合，之至于中间过程如何都不是最重要的
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相食
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2021/4/22 22:16:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做土标啊，比较难，楼主发一下自己的测定值和标准值，可以多一些判断。
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matel_slug
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2021/4/23 2:33:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坐等大神现身
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p3334640
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2021/4/23 6:02:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了！学习了！
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汽土
m2915844
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2021/4/23 6:53:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了两个盲样的平行，偏差不大，偏低的结果我觉得可能是标曲不准确的问题，配标曲的标液（去年开封的），针和枪（实际不太准）等；个别偏大的，因为是紫外和荧光两组数据，紫外的标曲最高点做到5ug/ml，而荧光2ug/ml就信号饱和了，这几个偏高的用的是荧光数据，实际已经超标曲了，所以荧光最高点只能做到1ug/ml～
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安全员
v2683127
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2021/4/23 6:56:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了解一下
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汽土
m2915844
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2021/4/23 7:01:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个重要的问题，怎样避免有机物交叉污染，在做空白时发现旋蒸后的空白总有苊烯检出，而且不低，前段时间同事用过这个做过有机固废，我用二氯甲烷，丙酮，乙腈旋过多次也无法去除干净，是不是只能拆仪器清洗了？但不可能每次做完样都拆洗吧？怎样防止旋转蒸发仪交叉污染呢？
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