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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱柱堵了怎么办

浏览0 回复4 电梯直达
Ins_63abffb6
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发表于：2022/06/23 19:37:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我先用的是Sapphire C18色谱柱。第一个样品用的是正己烷提的，旋转蒸发后加乙腈过膜进样。流动相是纯甲醇。我随后改用ZORBAX SB-C8色谱柱。此时样品用的是（乙醚/石油醚）提的，加乙醇过膜进样。流动相是纯甲醇和水。用过甲醇和水的梯度和等度洗脱，进过几次样后，排除仪器管路问题，发现色谱柱堵了，现在用0.1ml/min的甲醇冲洗柱子，压力达到12MPa以上；0.1ml/min的水冲洗柱子，压力在6.7MPa左右。
推荐答案：JOE HUI回复于2022/06/24
你这情况可能由于样品原因导致色谱柱堵塞，若样品中含有太多吸附性很强的物质(有时是复杂样品中的某些杂质，无法通过过滤离心等办法去除)沉积吸附在柱头导致堵塞，可以尝试使用不同的溶剂(对此类物质有较好溶解性的)慢慢冲洗。
?

　　如果是由于样品过滤不当或者样品在色谱柱上析出导致某些颗粒杂质堵塞了色谱柱，除了尝试寻找合适溶剂冲洗之外，只能考虑反冲了，通常，不建议反冲色谱柱，因为可能对色谱柱造成较大损害，所以反冲是迫不得已的死马当活马医的办法，一定要慎用。做好样品的前处理并使用预柱或在线过滤器才是保护色谱柱的好办法!

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m3149125
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2022/6/24 9:36:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是柱子堵了，那就是一直不停的冲柱子，洗脱力最大的就是乙腈，冲一晚上
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/6/24 9:40:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这情况可能由于样品原因导致色谱柱堵塞，若样品中含有太多吸附性很强的物质(有时是复杂样品中的某些杂质，无法通过过滤离心等办法去除)沉积吸附在柱头导致堵塞，可以尝试使用不同的溶剂(对此类物质有较好溶解性的)慢慢冲洗。
?

　　如果是由于样品过滤不当或者样品在色谱柱上析出导致某些颗粒杂质堵塞了色谱柱，除了尝试寻找合适溶剂冲洗之外，只能考虑反冲了，通常，不建议反冲色谱柱，因为可能对色谱柱造成较大损害，所以反冲是迫不得已的死马当活马医的办法，一定要慎用。做好样品的前处理并使用预柱或在线过滤器才是保护色谱柱的好办法!

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wuyuzegang
dahua1981
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2022/6/24 9:44:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子反接，通向检测器那头，不接任何仪器，用废液缸承接废液，用乙腈冲柱子，如果4个小时还是没通，那就把柱子前端用工具拧开，把筛板取下（如果被堵了，筛板上会有很多聚集物），用超纯水超声清洗，再安装上。如果这两种方法都不行，就找工程师。
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sdlzkw007
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2022/6/26 19:34:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
死马当活马医，使用乙腈低流速冲洗一下看看吧。
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