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主题：【已应助】HPLC测果汁中的有机酸

浏览0 回复18 电梯直达
Insm_9d43010a
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发表于：2021/09/08 14:35:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大神，HPLC测定果汁中有机酸含量，进标准品的时候都没有问题，但是进果汁样品时有一个峰特别高，换算下来有44.7%，但是果汁里大部分是水啊，怎么会有这个高的物质

图一是条件，图二是标准品，图三是果汁样品
推荐答案：梅长苏回复于2021/09/09
你这个应该不是目标峰，首先保留时间差了很多。如果你还存疑，你可以用二极管阵列扫一下光谱图进行比对一下，用ms也能判断。再说说你的这个大峰，你这个是果汁，它有自己的基质，里面可能本身含有的物质能走出来，也可能是生产工艺中加的防腐剂，甜味剂或者着色剂等都有可能。如果一个未知峰在不干扰我们的目标峰的情况下一般是不用理会的，除了比较严格的那种。
对于一个峰是不是目标峰，我们除了光谱图和质谱图，还可以通过加入一定量目标物，也可以改变仪器方法等手段来帮助我们确认。
以前遇到过一个假阳性峰，在一个仪器上面是有峰出来的，换到另一个品牌的峰没了。
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检测老菜鸟
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2021/9/8 16:02:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为啥你的浓度单位是ppm。首先你用的是外标法对吧，我假定你用的是mg/l，定容体积是多少，标曲的浓度是多少，多少g的样品，这些数据你要给出来。不要只给峰面积。
另外你确定这个一定是目标物吗？看保留时间来算的，不是目标物吧。
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2021/9/8 16:34:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:为啥你的浓度单位是ppm。首先你用的是外标法对吧，我假定你用的是mg/l，定容体积是多少，标曲的浓度是多少，多少g的样品，这些数据你要给出来。不要只给峰面积。另外你确定这个一定是目标物吗？看保留时间来算的，不是目标物吧。
浓度为什么不能是ppm？ 标准液是五种有机酸混合溶液，两个浓度梯度。饮料样品里很大的那个峰肯定不是目标品，但是在饮料中大部分是水，怎么会出现这么大的峰呢
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Insm_9d43010a
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2021/9/8 16:36:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_9d43010a(Insm_9d43010a) 发表:浓度为什么不能是ppm？ 标准液是五种有机酸混合溶液，两个浓度梯度。饮料样品里很大的那个峰肯定不是目标品，但是在饮料中大部分是水，怎么会出现这么大的峰呢
1g样品纯水定容到25mL
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dahua1981
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2021/9/8 16:38:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
果汁中除了水和有机酸肯定还有其他杂质，这也很正常，既然不是目标物，只要不干扰检测就不用管它。如果想要搞清楚是什么就需要借助其他手段综合分析
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Insm_9d43010a
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2021/9/8 16:54:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:果汁中除了水和有机酸肯定还有其他杂质，这也很正常，既然不是目标物，只要不干扰检测就不用管它。如果想要搞清楚是什么就需要借助其他手段综合分析
猜测可能是其他什么物质，但是纠结的点在于峰实在太高了，就算是饮料中的杂质也不会这么高呀
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/9/8 17:57:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是饮料中的某种添加剂，在色谱上也有保留
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小维
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2021/9/8 19:37:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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安平
byron1111
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2021/9/8 20:52:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      样品的中可疑色谱峰，从保留时间看未必是有机酸。

      可以考虑使用标准加入法予以验证。如果可以排除是目标有机酸，那么也不必予以考虑。

      可能是样品中某种吸收较强的添加剂，例如色素。
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2021/9/8 20:53:17 Last edit by byron1111
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2021/9/8 21:05:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:            样品的中可疑色谱峰，从保留时间看未必是有机酸。            可以考虑使用标准加入法予以验证。如果可以排除是目标有机酸，那么也不必予以考虑。            可能是样品中某种吸收较强的添加剂，例如色素。
谢谢～明天想尝试一下把果汁样品离心处理后再进样看看结果
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Maxbling
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2021/9/8 22:31:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:会不会是饮料中的某种添加剂，在色谱上也有保留
有可能，所以这个大峰的浓度应该就不能像其他有机酸一样算
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