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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】空白溶剂出峰

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Ins_1183eb61

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发表于：2021/11/01 21:00:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

岛津液相LC-2010AHT，流动相是50:50甲醇-0.2%乙酸水。平衡是没有峰，但是进空白溶剂(纯甲醇)会出现待测物的峰，如图是连续三针叠加图，23分钟均有出峰，我确定这是我待测物的出峰时间。我之前试过纯甲醇冲，也试过先高比例水再高比例甲醇冲，还是有峰。我分析的是含药血浆，所以也试过空白血浆，同样流动相比例，23分钟左右也出峰了，和下面的图差不多，但这不可能是空白血浆内源性物质。请教各位大佬是什么原因导致的，改怎么

推荐答案：歌名回复于2021/11/02

这几个地方要注意，第一溶剂空白是否真的是”空白“是否存在污染，本身溶剂空白就有引入。第二色谱柱残留，之前进过高浓样品，冲洗柱体积不够，导致柱残留。第三个，岛津的LC-UV我记得是要冲洗流通池的，平衡的时候是否冲洗了流通池。第四个进样部位污染，包括进样针、定量环等，有时进高浓度样品或者样品是顽固残留，就会在这些地方有残留（感觉楼主的这个可能性比较大）

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2021/11/2 7:32:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主先对试剂以及使用的耗材做一个空白验收，确定一下是否是试剂耗材中引入的本地干扰

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检测老菜鸟

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2021/11/2 8:03:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有新柱子或新仪器没有，相同条件走一个空白血浆就知道了

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xiaogumd11

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2021/11/2 8:38:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是系统的干扰，换柱子，换流动相，延长流动相冲洗系统的时间

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Ins_1183eb61

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2021/11/2 8:59:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:可能是系统的干扰，换柱子，换流动相，延长流动相冲洗系统的时间

流动相换过很多次了，还是不行。我设置的程序是100甲醇冲洗10分钟，流动相平衡15分钟，再进样，跑其他样没问题。我突然想到，我的待测物微容于乙腈，几乎不溶于甲醇。而我的流动相是甲醇水，会不会是这个原因导致待测物一直在柱子有残留始终冲洗不干净。

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Ins_1183eb61

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2021/11/2 9:02:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:有新柱子或新仪器没有，相同条件走一个空白血浆就知道了

也想过是仪器或者柱子污染，但是只有一台仪器，柱子目前也换不了，只能冲，冲完也还有。我的待测物微容于乙腈，几乎不溶于甲醇。而我的流动相是甲醇水，会不会是流动相溶解性差导致样品析出在色谱柱上

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2021/11/2 9:05:27 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主先对试剂以及使用的耗材做一个空白验收，确定一下是否是试剂耗材中引入的本地干扰

这个我做过，确定不是引入的。两个待测物流动相相同，跑空白溶剂的时候，只有一个会出现峰，就是图中那个，另一个相应保留时间处没有峰出现。

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歌名

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2021/11/2 9:22:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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xiaolanzi5

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2021/11/2 9:26:49 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是进样针上的残留？

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2021/11/2 9:39:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:是不是进样针上的残留？

应该不会。进过0.1ul的空白溶剂，没有峰

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Ins_1183eb61

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2021/11/2 9:58:28 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:这几个地方要注意，第一溶剂空白是否真的是”空白“是否存在污染，本身溶剂空白就有引入。第二色谱柱残留，之前进过高浓样品，冲洗柱体积不够，导致柱残留。第三个，岛津的LC-UV我记得是要冲洗流通池的，平衡的时候是否冲洗了流通池。第四个进样部位污染，包括进样针、定量环等，有时进高浓度样品或者样品是顽固残留，就会在这些地方有残留（感觉楼主的这个可能性比较大）

我每次进样后都是纯甲醇冲十分钟，流动相平衡十五分钟再进下一个，是冲洗时间不够吗。对了，我的待测物不溶于甲醇微溶于乙腈，而流动相是甲醇水，我换成乙腈会不会就好冲干净柱子了。
我不知道平衡时有没有清洗流通池，我是新手刚用没多久，也不敢瞎弄。
怎么判断是不是进样部位污染呢，假如是某个地方污染是不是需要拆下来超声。拆仪器只能工程师来弄了。

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