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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】使用细节和日常保养

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sacifice

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发表于：2019/01/16 14:01:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

十年气谱液谱菜鸟近期开始捣鼓原子吸收，有些问题请教各位前辈大佬。
近期单位进了一台岛津的AA-7000，没有做过的人，只能凭经验捣鼓。我这的样品主要是农药制剂的配方开发。
参考各种资料以及说明书粗粗的摸索了检测方法，后续还要继续优化。现有如下几个细节问题：
1、灯的使用。液谱使用时候检测器的灯不能关了以后马上开，不知道原子吸收的空心阴极灯有没有这方面的讲究，能不能关了以后马上再点灯使用。氘灯扣背景的话氘灯是不是也会有开开关关的问题，氘灯扣背景需要经常开吗？因为是新手上路，所以现在做样都是氘灯扣背景开着的。
2、点完火后吸纯水，这个要吸多久？我这是风冷的燃烧头，预热15分钟的话要吸15分钟的纯水吗？做完样品后除了常规吸纯水冲洗，还有什么可做的维护操作？
3、买仪器的时候多配了一套灯（4种），看资料说需要定期点一点灯，这个频率如何控制？
4、做标准曲线的时候有做零点，截距一般有0.02，感觉应该问题不大，但是做某一种元素的时候截距达到0.08，是否不好？
先提几点有疑惑的，希望各位经验丰富的大佬多指教指教。

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有水有渝

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2019/1/16 14:45:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、灯关了再打开也要观察是不是平衡稳定了，氘灯在使用过程中是常开的。想问一下为什么要关了又马上开起来再使用，一般都是同一个元素灯用完了再换灯，不会短时间内灯换来换去。
2、预热过程中可以不需要一直吸水，吸空白也可以，吸水就是吸到吸光度稳定，冲洗干净即可，有时纯水洗不干净的，可以用0.2%硝酸冲洗。做完样品后最好先用酸冲洗，再用水冲洗，各两分钟就好，熄火后要检查燃烧头上有没有结晶或污染物，有的话，燃烧头还要拆下清洗。
3、长时不使用的灯一般一个月开起来用一次，一次半小时就好。
4、截距大跟背景吸收有关，背景吸收主要来自试剂、低波长上的空气吸收等，只要扣空白就好，具体元素具体分析。

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老兵

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2019/1/16 15:11:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灯及原子吸收如果长期不用电子元器件受潮会影响使用效果，因此每月应开机预热一次，赶赶潮气。
截距如果与零有显著性差异，还是应该重做曲线或将曲线拟合过零。

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hujiangtao

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2019/1/16 15:18:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0.08背景吸收比较大，看看是不是酸等试剂的原因

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sacifice

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2019/1/16 15:31:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
1、灯关了再打开也要观察是不是平衡稳定了，氘灯在使用过程中是常开的。想问一下为什么要关了又马上开起来再使用，一般都是同一个元素灯用完了再换灯，不会短时间内灯换来换去。
2、预热过程中可以不需要一直吸水，吸空白也可以，吸水就是吸到吸光度稳定，冲洗干净即可，有时纯水洗不干净的，可以用0.2%硝酸冲洗。做完样品后最好先用酸冲洗，再用水冲洗，各两分钟就好，熄火后要检查燃烧头上有没有结晶或污染物，有的话，燃烧头还要拆下清洗。
3、长时不使用的灯一般一个月开起来用一次，一次半小时就好。
4、截距大跟背景吸收有关，背景吸收主要来自试剂、低波长上的空气吸收等，只要扣空白就好，具体元素具体分析。

灯切换是刚开始摸索的时候各种误操作，而且我这边是一个样品四种元素，所以有过几次失误。

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dadgoh

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2019/1/16 16:59:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般是一组样品先测一个元素，然后换灯再测这一组样品的另一个元素。

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ldgfive

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2019/1/16 17:33:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

元素灯如果经常用的，不需要定期点亮
如果2~3个月不用的，需要点亮

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zyl3367898

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2019/1/16 17:45:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两三个月点一次灯就行。

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夕阳

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2019/1/16 19:07:22 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主所说的液相检测器一般是指紫外——可见检测器。该类型的检测器使用的光源一般是氘灯和钨灯。下面分别谈谈这两种光源的特点：
（1）钨灯：该灯的点燃发光属于第一导电方式起辉；即，利用钨灯丝通电后发热而发出连续的可见区光谱。该灯的钨灯丝在通电和不通电的情况下的电阻值是不同的。不通电时灯丝电阻值（冷阻值）很小；当灯丝通电后，由于受热之故，其电阻值会突然增加到冷阻的几倍之多。理论上频繁通电—断电问题不大，但是由于灯丝的冷阻和热阻的差异很大，加之加热电流较大（1安培之多），有时会造成灯丝因电流的“过冲”而发生断丝。因此在实际使用上，不建议频繁点燃钨灯。
（2）氘灯：该光源类似电子二极管的构造，就是有阴极和阳极，属于第二导电方式起辉；其阴极类似钨灯的灯丝发热原理，只不过该灯丝并不是发出谱线之用，而是产生热电子，并让这些热电子在飞跃到阳极的过程中，将管子里填充的氘气电离起辉，发出190~400nm区域的连续谱线而提供流通池吸收之用。该光源的工作电流没有钨灯那样大，也就是300mA 左右。但是氘灯在起辉的瞬间的电流还是很大的，如果频繁地起辉可能会因热电子的冲击作用会造成阴极（灯丝）过早地衰老，其发射的热电子数目减少以及将电机材料溅射出来，造成氘灯不易起辉点燃或者噪声加大。
（3）而原吸使用的阴极灯属于冷阴极结构，也是属于第二导电方式起辉的，它的阴极是由待测元素的金属材料制成的杯状物，其起辉原理是利用阳极的高压作用，造成在阴——阳极之间放电起辉从而激发出阴极材料中的待测元素的谱线，也就是具有特征谱线的“锐线光”，其工作电流比氘灯和钨灯小得多，也就是10mA左右。因此阴极灯频繁起辉放电的损耗要远远小于氘灯和钨灯。但是由于原吸是测完一个元素就会自动换灯或关闭，很少听说阴极灯被频繁起辉的实例。但是阴极灯与其他光源灯一样也需要有一个预热的过程。

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2019/1/16 19:09:48 Last edit by anping

p25492417

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2019/1/17 16:26:04 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚好我在用这个型号，是2010年3月安装的，用于分析电镀液。
1，关于灯。氘灯约2千多一个，没有什么特别注意点，装上点亮就可用，只要初始通过，连灯位置微调都可免，平常寿命约1200小时左右，遇到一次240小时就废了；元素灯是3～7千一个，铜灯点亮1万mAH还能用，不同元素寿命不一样。如果环境差需要定期清洁元素灯窗口的尘埃，建议氘灯和常用的元素灯都多备一个。可以考虑使用国产元素灯，新建分析方法时留意灯的电流。
2，雾化系统的保养。测样前进超纯水几分钟同时留意零点的漂移；测样时，进下一个样品前都应先进几秒钟超纯水以达到清洗的作用(我们做不到)；测完样进1:1硝酸10分钟，再进超纯水3分钟，排掉管路中的乙炔，关机。建议多备一个雾化器。进浓度高的酸会加速雾化器老化，根据样品特性可以用5%~10%的硝酸。
3，其它。这仪器对气压很敏感，高一点低一点都不行，注意乙炔减压阀低压表的准确性，我们每年都换新表。随机的金属丝是用于保养雾化器，小卡片是用于调燃烧头位置，这两个小附件要保管好，以后会有用。如果是不锈钢的抽风罩，长期使用会生锈，铁锈可能会掉落到燃烧头表面，所以开机前需检查清洁燃烧头。
使用体会:开机很烦琐，傻瓜式，耐用，稳定，售后一般般。
以上有不对的地方请指正，谢谢。

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sacifice

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2019/1/22 14:59:35 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 p25492417(p25492417) 发表:
刚好我在用这个型号，是2010年3月安装的，用于分析电镀液。
1，关于灯。氘灯约2千多一个，没有什么特别注意点，装上点亮就可用，只要初始通过，连灯位置微调都可免，平常寿命约1200小时左右，遇到一次240小时就废了；元素灯是3～7千一个，铜灯点亮1万mAH还能用，不同元素寿命不一样。如果环境差需要定期清洁元素灯窗口的尘埃，建议氘灯和常用的元素灯都多备一个。可以考虑使用国产元素灯，新建分析方法时留意灯的电流。
2，雾化系统的保养。测样前进超纯水几分钟同时留意零点的漂移；测样时，进下一个样品前都应先进几秒钟超纯水以达到清洗的作用(我们做不到)；测完样进1:1硝酸10分钟，再进超纯水3分钟，排掉管路中的乙炔，关机。建议多备一个雾化器。进浓度高的酸会加速雾化器老化，根据样品特性可以用5%~10%的硝酸。
3，其它。这仪器对气压很敏感，高一点低一点都不行，注意乙炔减压阀低压表的准确性，我们每年都换新表。随机的金属丝是用于保养雾化器，小卡片是用于调燃烧头位置，这两个小附件要保管好，以后会有用。如果是不锈钢的抽风罩，长期使用会生锈，铁锈可能会掉落到燃烧头表面，所以开机前需检查清洁燃烧头。
使用体会:开机很烦琐，傻瓜式，耐用，稳定，售后一般般。
以上有不对的地方请指正，谢谢。

谢谢那么详细的细节指导。请问燃烧头的预热时间要多长，我这边房间比较小，感觉烧的时间长了空气不好，燃烧头也要和灯一样15分钟预热吗？

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