主题：【求助】使用细节和日常保养

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sacifice

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发表于：2019/01/16 14:01:21 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

十年气谱液谱菜鸟近期开始捣鼓原子吸收，有些问题请教各位前辈大佬。
近期单位进了一台岛津的AA-7000，没有做过的人，只能凭经验捣鼓。我这的样品主要是农药制剂的配方开发。
参考各种资料以及说明书粗粗的摸索了检测方法，后续还要继续优化。现有如下几个细节问题：
1、灯的使用。液谱使用时候检测器的灯不能关了以后马上开，不知道原子吸收的空心阴极灯有没有这方面的讲究，能不能关了以后马上再点灯使用。氘灯扣背景的话氘灯是不是也会有开开关关的问题，氘灯扣背景需要经常开吗？因为是新手上路，所以现在做样都是氘灯扣背景开着的。
2、点完火后吸纯水，这个要吸多久？我这是风冷的燃烧头，预热15分钟的话要吸15分钟的纯水吗？做完样品后除了常规吸纯水冲洗，还有什么可做的维护操作？
3、买仪器的时候多配了一套灯（4种），看资料说需要定期点一点灯，这个频率如何控制？
4、做标准曲线的时候有做零点，截距一般有0.02，感觉应该问题不大，但是做某一种元素的时候截距达到0.08，是否不好？
先提几点有疑惑的，希望各位经验丰富的大佬多指教指教。

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2019/1/16 19:07:22 沙发管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

楼主所说的液相检测器一般是指紫外——可见检测器。该类型的检测器使用的光源一般是氘灯和钨灯。下面分别谈谈这两种光源的特点：
（1）钨灯：该灯的点燃发光属于第一导电方式起辉；即，利用钨灯丝通电后发热而发出连续的可见区光谱。该灯的钨灯丝在通电和不通电的情况下的电阻值是不同的。不通电时灯丝电阻值（冷阻值）很小；当灯丝通电后，由于受热之故，其电阻值会突然增加到冷阻的几倍之多。理论上频繁通电—断电问题不大，但是由于灯丝的冷阻和热阻的差异很大，加之加热电流较大（1安培之多），有时会造成灯丝因电流的“过冲”而发生断丝。因此在实际使用上，不建议频繁点燃钨灯。
（2）氘灯：该光源类似电子二极管的构造，就是有阴极和阳极，属于第二导电方式起辉；其阴极类似钨灯的灯丝发热原理，只不过该灯丝并不是发出谱线之用，而是产生热电子，并让这些热电子在飞跃到阳极的过程中，将管子里填充的氘气电离起辉，发出190~400nm区域的连续谱线而提供流通池吸收之用。该光源的工作电流没有钨灯那样大，也就是300mA 左右。但是氘灯在起辉的瞬间的电流还是很大的，如果频繁地起辉可能会因热电子的冲击作用会造成阴极（灯丝）过早地衰老，其发射的热电子数目减少以及将电机材料溅射出来，造成氘灯不易起辉点燃或者噪声加大。
（3）而原吸使用的阴极灯属于冷阴极结构，也是属于第二导电方式起辉的，它的阴极是由待测元素的金属材料制成的杯状物，其起辉原理是利用阳极的高压作用，造成在阴——阳极之间放电起辉从而激发出阴极材料中的待测元素的谱线，也就是具有特征谱线的“锐线光”，其工作电流比氘灯和钨灯小得多，也就是10mA左右。因此阴极灯频繁起辉放电的损耗要远远小于氘灯和钨灯。但是由于原吸是测完一个元素就会自动换灯或关闭，很少听说阴极灯被频繁起辉的实例。但是阴极灯与其他光源灯一样也需要有一个预热的过程。

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2019/1/16 19:09:48 Last edit by anping