主题：【已应助】石墨炉法测定茶叶中铅含量所遇到的问题

原文由 Insm_a857577(Insm_a8575777) 发表:
哦这个问题得要学习一下看看

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
双峰出现的原因比较多：最常见的是基体比较复杂，可以选择适当降低灰化温度，当另一种化合物无法形成时，干扰峰不能出现，杂峰自然就消失了；另外的就是进样的时候有问题，一部分样进到石墨管里了，一部分没进进去，结果出信号的时候出现了时间差，就出现了双峰；再就是石墨管有问题了，可以尝试换个新的石墨管看看。

原文由 glzhangy21(glzhangy21) 发表:
感觉你石墨管，早已烧穿，拆下来看看，还正常吗。先保证你仪器正常，再分析其他原因。

原文由 Ins_58055bb5(Ins_58055bb5) 发表:
感谢老师的解答，灰化温度调整我确实没有想到，我调整一下试试，我还想请教一下老师，加了基体改进液之后，样品的Abs值 比不加基体改进液的时候增大了六七倍，请问这样的结果是正常的吗，不加基体改进液的时候 Abs值在0.09左右，加基体改进液之后飙升到0.54左右，我的基体改进液是磷酸二氢铵溶液（称取0.2g的磷酸二氢铵固体溶于10ml百分之五的硝酸中配制而成）

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:

首先，你可以购买茶叶质控样品来判定测定结果是否有误，

其次，关于磷酸二轻氨的加入可以减少铅的基体干扰，实验经验，磷酸二氢氨结果为准，不加偏低。

同时你需要确认磷酸二氢氨本底是否有问题。

双峰的问题，也有可能铅的不同化合物升华温度不一样，导致出现双峰，提高灰化温度可以让其出现单峰，但需要理解其背后作用原理，好看不一定是对的。

清除阶段出现双峰，是否您的石墨锥需要清洗一下？ 或者有灰重新掉落至石墨管？

原文由 Ins_58055bb5(Ins_58055bb5) 发表:
感谢老师，但是加了磷酸二氢铵前后Abs数值差距十分大，飙升至原来的六倍，这样的结果正常吗，磷酸二氢铵溶液我单独进样测过一遍，Abs值在0.026左右，且只有一个峰出现，这样是否可以判断其本底正常。关于出现双峰的问题，异常峰是在干燥阶段，也就是120℃的时候出现的，我试过调整干燥温度和灰化温度，但依旧没办法消除它 ，石墨锥每次进样测完之后我都有空测一遍，结果显示正常。在测定标曲时，并没有双峰出现，而测定样品以及样品空白时，都有双峰出现，工程师跟我说可能是高氯酸出现了问题，我想请教一下老师，这种出现双峰的情况，对于我们样品峰的测定结果影响大吗，因为异常峰是在干燥阶段，也就是120℃时出现的，可否认为它的出现对于后面原子化阶段的出峰是不影响的.