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主题：【已应助】牛奶测铅回收率低，用压力罐消解

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发表于：2021/11/25 08:53:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
?回收率70％不到，前处理是2ml奶样，6ml硝酸，2ml过氧化氢，放恒温干燥箱160℃五小时，然后赶酸。pe800石墨炉
推荐答案：次元之暗面回复于2021/11/25
160度低了点，上180看看
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次元之暗面
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2021/11/25 9:49:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
160度低了点，上180看看
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JOE HUI
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2021/11/25 11:05:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主消解后样品情况如何，其次使用什么设备赶酸，赶酸温度多少，赶酸温度不能过高，进石墨炉用基体改进剂。
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2021/11/25 12:10:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主消解后样品情况如何，其次使用什么设备赶酸，赶酸温度多少，赶酸温度不能过高，进石墨炉用基体改进剂。
基本上无色透明，没有杂质，赶酸150℃赶到1ml，用2%磷酸二氢铵，我感觉是没有完全消化，我直接把标液加到已经处理好的样品里进行检测，测的值也是不高
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2021/11/25 12:10:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:160度低了点，上180看看
好的，我试试，还有其它建议吗
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ldgfive
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2021/11/25 12:29:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试结果偏低，一般情况下可能是，样品消解不完全，消解过程中有损失，上机测试时没有加基体改进剂，标准溶液配制有误等
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fenxiyuan
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2021/11/25 12:31:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多多学习！
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2021/11/25 14:11:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:测试结果偏低，一般情况下可能是，样品消解不完全，消解过程中有损失，上机测试时没有加基体改进剂，标准溶液配制有误等
我感觉是消解不完全，怎么修改条件，提高温度吗
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不可思1
Ins_13f32c8f
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2021/11/26 8:57:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试只消解，不赶酸
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次元之暗面
v3195919
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2021/11/26 18:53:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有结果了吗
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2021/11/26 19:17:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:楼主有结果了吗
还没做，打算其它条件不变，提高温度试试
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