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主题：【已应助】ICP-OES测试铅测不准

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Insm_e13b3a21
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发表于：2021/01/14 13:31:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下大家，使用
??
ICP-OES测试金属还是塑胶中的铅，结果都偏大，分析谱线220nm.从人机料法环各个环节都分析了，找不到具体的原因。塑胶采用的是微波消解前处理，金属样品为铜合金和锌合金，使用5毫升浓硝酸直接酸化处理，取样量都是0.1克，三个人做的结果基本是一致的。但是就是偏离了准确值，咨询了仪器厂商，仪器厂商说仪器是没有问题的，现在很苦恼，找不到具体的原因，无法改善。
推荐答案：砂锅粥回复于2021/01/14


金属那个比较可能是基体没有匹配的原因，塑料那个没什么基体，然而结果偏高，比较大的可能性是曲线有问题，比较小的可能性是样品（质控样）本身有问题；本来还有一个可能性是人员操作的问题，但您既然说几个人结果都是一致偏大，那么这个可能性基本被排除。

要不试试把称样量提高到0.2g试试。
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砂锅粥
czcht
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2021/1/14 15:02:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准值是多少，做出来是多少？
另外请告知定容体积。
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Insm_e13b3a21
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2021/1/14 15:21:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
标准值是多少，做出来是多少？
另外请告知定容体积。
金属样品的标准值是350，实际测出来大概在500.塑料粒子标准值在390，实际测试出来在420-430.塑胶粒子微波消解时，加标回收率在90%多，定容100毫升。金属样品测试铅时，同时选了三条谱线，220的稳定性做好，另外两条都是波动很大。塑料测试同时测试铅和镉，镉的值一直很准确，铅总是偏大。标液基质为5%硝酸，线性范围0.1-2.0PPM。
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yming0123
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2021/1/14 15:43:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有背景，做个全程序空白，定容到25mL试试。
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砂锅粥
czcht
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2021/1/14 15:51:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e13b3a21(Insm_e13b3a21) 发表:
金属样品的标准值是350，实际测出来大概在500.塑料粒子标准值在390，实际测试出来在420-430.塑胶粒子微波消解时，加标回收率在90%多，定容100毫升。金属样品测试铅时，同时选了三条谱线，220的稳定性做好，另外两条都是波动很大。塑料测试同时测试铅和镉，镉的值一直很准确，铅总是偏大。标液基质为5%硝酸，线性范围0.1-2.0PPM。
从这个结果来看，金属样主要原因应该是基体干扰，导致结果偏大；塑料样相对比较接近标准值，但还是稍微偏高，建议看看曲线配置是否有问题，有条件可以尝试重新买一瓶带证书的标液，重新配置曲线测试。
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Insm_e13b3a21
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2021/1/14 15:53:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yming0123(yming0123) 发表:
有背景，做个全程序空白，定容到25mL试试。
用的斯派克的仪器，每次跑了标曲后都扣除背景。
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Insm_e13b3a21
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2021/1/14 15:59:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
从这个结果来看，金属样主要原因应该是基体干扰，导致结果偏大；塑料样相对比较接近标准值，但还是稍微偏高，建议看看曲线配置是否有问题，有条件可以尝试重新买一瓶带证书的标液，重新配置曲线测试。
标液也试过了，先是用的国家有色金属及电子材料分析测试中心的，然后又买了一瓶进口的，AccuStandard的，结果基本一致，头大。以前铅的测试蛮准的，梅雨季节之后再也测不准了。厂家过来维护过设备，说设备是没有问题的。
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砂锅粥
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2021/1/14 16:03:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e13b3a21(Insm_e13b3a21) 发表:
标液也试过了，先是用的国家有色金属及电子材料分析测试中心的，然后又买了一瓶进口的，AccuStandard的，结果基本一致，头大。以前铅的测试蛮准的，梅雨季节之后再也测不准了。厂家过来维护过设备，说设备是没有问题的。


金属那个比较可能是基体没有匹配的原因，塑料那个没什么基体，然而结果偏高，比较大的可能性是曲线有问题，比较小的可能性是样品（质控样）本身有问题；本来还有一个可能性是人员操作的问题，但您既然说几个人结果都是一致偏大，那么这个可能性基本被排除。

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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/1/14 16:05:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
金属看下谱图，铜合金，锌合金可能存在干扰，一般类似VARIAN可以FACT扣干扰，手动背景积分看下效果，也同时尝试内标法进样，消除物理因素如粘度等影响
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JOE HUI
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2021/1/14 16:06:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器现在波长扫描，背景扫描，最佳观测位置强度变化如何？
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Insm_e13b3a21
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2021/1/14 16:15:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
金属看下谱图，铜合金，锌合金可能存在干扰，一般类似VARIAN可以FACT扣干扰，手动背景积分看下效果，也同时尝试内标法进样，消除物理因素如粘度等影响
之前是合金中铅和镉都测不准，后来厂家过来后发现镉的214波段有问题，对应的检测器坏了，那个波段屏蔽后，更换到228，镉测试没有问题了。但是铅一直都是偏大。
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