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主题：【求助】【求助】ICP小白求助，强度多少合适？

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xiaoyaogxzz
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发表于：2021/08/25 16:28:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题

测钠元素，仪器参数如下（系统默认的，波长589.592，观测方向我改成了径向，因为查资料说Na易电离元素要用径向）

元素Na
等离子体气12 L/min
辅助气0.4 L/min
雾化气0.6 L/min
射频功率1300  W
进样流速1.5 L/min
观测方向径向


      浓度和强度如下，我的问题就是这个浓度合适不？毕竟我们样品稀释100后强度还有22802，线性最高强度55570是高还是低，如果太低，我可以把线性浓度都提高10倍，对应供试品我也可以提高10倍；如果强度太高，我可以把他们的浓度都降低10倍。请问这个强度是怎么确认的，ICP一般进多大的浓度啊？比如做原子吸收火焰法我们可以配制ppm级别的线性。石墨炉法我们配制ppb级别的线性。那这个ICP一般多少啊？？？
名称浓度（ug/ml）强度
线性10.21535
线性20.57206
线性31.016142
线性42.035639
线性53.055570
斜率a19291.5512
截距b-2632.2786
相关系数r0.9998
供试品强度22802
测得样品浓度1.32ug/ml
稀释倍数100倍

另外我的空白溶剂强度是-2242，虽然结果一样，但是截距不一样啊！讲道理截距越接近0越好吧。貌似这个和积分有关系。可以把空白积分成整数的，下回来处理积分问题了。

   
名称浓度（ug/ml）强度
空白-2242
校正后强度
线性10.23777
线性20.59448
线性31.018384
线性42.037881
线性53.057812
斜率a19291.5512
截距b-390.2786
相关系数r0.9998
供试品强度2280225044
测得样品浓度1.32ug/ml
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化学潜行者
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2021/8/25 17:21:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个没有问题啊！问题是你的空白点怎么没有啊？标准点第一个怎么不是试剂空白零点呢？
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HD800
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2021/8/25 18:13:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议申请个仪器厂商的集中培训课程
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次元之暗面
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2021/8/25 19:54:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问工程师，不同厂家不同型号不一样，看着描述你大概是p家或t家的仪器
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/8/25 22:34:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂空白做第一个点，一般情况下是不能强制过原点，但按照你提供的信息截距比较大，会导致结果变成负数，那只能强制过原点。 并且ICPOES方法设置中需要勾上加权拟合。因为加权拟合(Weighted Fit)是如何工作的：
当绘制校正点时，总会有一定误差。误差原因如下：
●噪声读出, 为恒定量。
●光子轰击噪声, 与信号的平方根成比例。
●闪烁噪声, 与信号成比例。
通常, 当曲线增大时，噪声会增大，曲线上后面的点的误差会增大。当采用加权拟合（weighted fit）方式时，标准曲线将尽可能地从误差最小的标样点通过。 因此，当标准偏差增大时，加权系数将减小 。

样品稀释100后强度还有22802，要确保稀释介质与曲线介质保持一致，不知道你具体样品怎么做，是否考虑减少称样量，增大定容体积，其次从外标法变成内标法，线性最高强度55570合适，你这个稀释后样品强度在最高点一半了，ICP-OES的线形范围能达到5-6个数量级，但是有些进高浓度样后直接是平头峰，浓度饱和了，因此这个时候就需要针对样品浓度做稀释或者前处理时候减少质量等
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skytoboo
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2021/8/26 8:43:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的曲线浓度那么低，选择轴向比较精确一点吧？ 你镜像可能斜率低很多，实践出真知，做加标或者质控看看
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2021/8/26 8:43:49 Last edit by skytoboo
Insm_a857577
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2021/8/26 8:56:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下看看很重要培训管理局
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xiaoyaogxzz
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2021/8/26 10:54:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
你的曲线浓度那么低，选择轴向比较精确一点吧？ 你镜像可能斜率低很多，实践出真知，做加标或者质控看看
我也觉得低，但是上次有个老师说的 钠都是选径向，说的易电离都选径向
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xiaoyaogxzz
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2021/8/26 10:55:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
试剂空白做第一个点，一般情况下是不能强制过原点，但按照你提供的信息截距比较大，会导致结果变成负数，那只能强制过原点。 并且ICPOES方法设置中需要勾上加权拟合。因为加权拟合(Weighted Fit)是如何工作的：
当绘制校正点时，总会有一定误差。误差原因如下：
●噪声读出, 为恒定量。
●光子轰击噪声, 与信号的平方根成比例。
●闪烁噪声, 与信号成比例。
通常, 当曲线增大时，噪声会增大，曲线上后面的点的误差会增大。当采用加权拟合（weighted fit）方式时，标准曲线将尽可能地从误差最小的标样点通过。 因此，当标准偏差增大时，加权系数将减小 。

样品稀释100后强度还有22802，要确保稀释介质与曲线介质保持一致，不知道你具体样品怎么做，是否考虑减少称样量，增大定容体积，其次从外标法变成内标法，线性最高强度55570合适，你这个稀释后样品强度在最高点一半了，ICP-OES的线形范围能达到5-6个数量级，但是有些进高浓度样后直接是平头峰，浓度饱和了，因此这个时候就需要针对样品浓度做稀释或者前处理时候减少质量等
试剂空白是-2242，校准后的强度都+了这个值的，看我最后那个表
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xiaoyaogxzz
xiaoyaogxzz
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2021/8/26 10:59:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:
你这个没有问题啊！问题是你的空白点怎么没有啊？标准点第一个怎么不是试剂空白零点呢？


    试剂空白是-2242，下面的强度也是仪器给校准后的，其实线性也很好的。主要是我积分的时候按默认的，也可以积分成正数，但是RSD很大，不好看。最重要的是对我结果有影响，按理说都扣的相同的空白，有关不会影响结果啊，可是我调整积分以后，结果就变了

名称浓度（ug/ml）强度
空白-2242
校正后强度
线性10.23777
线性20.59448
线性31.018384
线性42.037881
线性53.057812
斜率a19291.5512
截距b-390.2786
相关系数r0.9998
供试品强度2280225044
测得样品浓度1.32ug/ml
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/8/26 12:47:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyaogxzz(xiaoyaogxzz) 发表: 试剂空白是-2242，校准后的强度都+了这个值的，看我最后那个表
校正后看曲线及结果也可行
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手机版： 【求助】ICP小白求助，强度多少合适？
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