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主题：【求助】总砷为什么出现2个峰?

浏览0 回复7 电梯直达
高山流云
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发表于：2021/11/18 22:31:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用吉天933检测总砷时发现标品谱图上出现2个峰，这个可能是什么原因呢？这个标准品中间液已经用了10多天，之前只有1个峰。重新配制中间液，再用中间液配标准曲线，这时又是一个峰了。再过10多天又变成了2个峰，难道是砷标准品变质了吗？2个峰类似下图这样

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mingxiaoyan
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2021/11/18 22:39:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是稀释剂酸度低了的缘故，补加点酸试试
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mingxiaoyan
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2021/11/18 22:49:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是时间久了导致标液中的酸度降低了，可以提高一下酸度试试
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/11/18 22:55:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了测砷，那么测其它元素是否类似情况，若只有砷有，其它元素没有，就需要考虑砷元素配置保存，若其它元素也有类似情况，可能要考虑仪器等问题，比如1.仪器预热时间不够，还未稳定即进行测试，应使仪器主机预热足够时间再进行测定，测定砷、硒等元素可预热20分钟以上，侍仪器稳定再行测定。
??????? 2、管路中待测元素残留，仪器有记忆效应。应先测定低浓度样品再测定高浓度样品，测完高浓度样品后可进行清洗管路再继续测定。
??????? 3、载气流量不够导致仪器重复性差，调节至合适流量。
??????? 4、样品测试灵敏度降低
??????? ①、调节合适的灯电流及负高压，过高会使灵敏度降低。
??????? ②、原子化器高度调节不当，或空心阴极灯未对焦也会降低灵敏度，调节原子化器位置及空心阴极灯，使荧光强度值最大，光路焦点与火焰中心重合。
??????? ③、空心阴极灯老化，可适当提高灯电流或负高压或更换灯等等类似情况。
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bslwg
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2021/11/19 7:12:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
dddddd
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高山流云
gaoshanliuyun
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2021/11/19 20:31:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
除了测砷，那么测其它元素是否类似情况，若只有砷有，其它元素没有，就需要考虑砷元素配置保存，若其它元素也有类似情况，可能要考虑仪器等问题，比如1.仪器预热时间不够，还未稳定即进行测试，应使仪器主机预热足够时间再进行测定，测定砷、硒等元素可预热20分钟以上，侍仪器稳定再行测定。
??????? 2、管路中待测元素残留，仪器有记忆效应。应先测定低浓度样品再测定高浓度样品，测完高浓度样品后可进行清洗管路再继续测定。
??????? 3、载气流量不够导致仪器重复性差，调节至合适流量。
??????? 4、样品测试灵敏度降低
??????? ①、调节合适的灯电流及负高压，过高会使灵敏度降低。
??????? ②、原子化器高度调节不当，或空心阴极灯未对焦也会降低灵敏度，调节原子化器位置及空心阴极灯，使荧光强度值最大，光路焦点与火焰中心重合。
??????? ③、空心阴极灯老化，可适当提高灯电流或负高压或更换灯等等类似情况。
同一台仪器测汞没有出现2个峰。测砷时，虽然出现2个峰，但是检测回收率与1个峰时一样。这个有点奇怪
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qq250083771
qq250083771
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2021/11/20 14:40:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.检查负高压和灯电流，调低一些
2.样品浓度太高，稀释一下
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2021/11/23 22:27:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现这个峰型是因为在进入读数阶段氢火焰突然抖动了一下，也就是突然火焰减小然后又马上上去，如果这个样品出现双峰重复测试都是这样那么大概率是因为酸度不够导致的你可以在这个样品补加一点酸上去，如果马上解决了那就是酸度不够，如果这个峰是偶然的，那有可能是进样读数的时候出现了气泡导致的。
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