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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】原子荧光测定蜡质化妆品中汞的问题

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次元之暗面
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发表于：2021/11/23 19:01:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现有一蜡质化妆品，配方为蜡质，硬脂酸钠，氢氧化铋，着色剂，抗氧化剂。对其进行硝酸微波消解后，取溶液上ICPMS和icp，汞202m/z，汞 184nm，253.6nm信号强度均和空白接近（即未检出），上afs时出现很高的特征荧光信号。请问这种情况是什么原因，为何只在原子荧光上出现信号。我对溶液进行光谱定性发现含有较高浓度的铁和铋，然而分别使用铁标液和铋标液均未在原子荧光上测得汞信号。
推荐答案：wangjunyu回复于2021/11/23
你使用原子荧光测试的时候，空白值会不会很高，空白和样品在原子荧光上面的强度是多少，你上ICPMS和原子荧光的溶液和器皿是不是同样的。同时原子荧光测试会用到载流和还原剂，这两个溶液如果有污染或者器皿有污染也会导致强度高，你可以把这个溶液也拿去ICPMS测试一下。我觉得你这个有可能上原子荧光是污染了，你可以把数据和峰型图发上来分析一下
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wangjunyu
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2021/11/23 22:23:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你使用原子荧光测试的时候，空白值会不会很高，空白和样品在原子荧光上面的强度是多少，你上ICPMS和原子荧光的溶液和器皿是不是同样的。同时原子荧光测试会用到载流和还原剂，这两个溶液如果有污染或者器皿有污染也会导致强度高，你可以把这个溶液也拿去ICPMS测试一下。我觉得你这个有可能上原子荧光是污染了，你可以把数据和峰型图发上来分析一下
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ppttmmyy
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2021/11/23 22:50:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
污染的可能性比较大
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次元之暗面
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2021/11/23 23:41:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:你使用原子荧光测试的时候，空白值会不会很高，空白和样品在原子荧光上面的强度是多少，你上ICPMS和原子荧光的溶液和器皿是不是同样的。同时原子荧光测试会用到载流和还原剂，这两个溶液如果有污染或者器皿有污染也会导致强度高，你可以把这个溶液也拿去ICPMS测试一下。我觉得你这个有可能上原子荧光是污染了，你可以把数据和峰型图发上来分析一下
我明天发一下，现在就是使用微波消解，以水定容的同一支溶液，在icp和ICPMS上是很低的信号值。在原子荧光上就爆表。空白是正常的，在afs上也就1000多强度，而样品是20000的。
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次元之暗面
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2021/11/23 23:45:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，该样品第一次测定时是先上荧光的，荧光显示爆表才拿去ms确证，情况一样，在荧光上空白强度和载流接近，而样品信号饱和，ms上碰撞模式下空白和样品都是只有几千的计数。
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bslwg
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2021/11/24 6:45:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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abin230
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2021/11/24 7:20:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的仪器对特定元素的相应是不一样的
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化学潜行者
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2021/11/24 9:33:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标两个浓度先在ICP试一下看看加标基体干扰怎么样
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化学潜行者
Ins_d4ab5126
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2021/11/24 9:37:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
补充一下，该样品第一次测定时是先上荧光的，荧光显示爆表才拿去ms确证，情况一样，在荧光上空白强度和载流接近，而样品信号饱和，ms上碰撞模式下空白和样品都是只有几千的计数。
基体复杂，内标如何？
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2021/11/24 10:07:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
污染可能性比较大
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skytoboo
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2021/11/24 11:43:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光控制得好，建议还是荧光为准，MS 如果你要测，建议你对比响应值，它污染也不好控制，做的曲线太高了，OES没什么参考意义，

10000多的荧光值，大致估算10ug/L左右最多
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2021/11/24 11:44:54 Last edit by skytoboo
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