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主题：【已应助】环氧树脂中，可水解氯的测试疑问

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发表于：2021/06/12 01:18:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，最近公司需要测定环氧树脂中的可水解氯，但是我在检索标准时发现了一些不同，很多困惑。特地来请教：

1，ASTM D1726-2003中，

A方法采用的返滴定法：即向样品中加入定量过量的醇钾溶液，热回流后，测定剩余醇钾的含量。继而得到水解氯的含量。这里标准明确要求环氧树脂是中性的，即避免酸性碱性引入误差。

B方法采用样品和醇钾反应，热回流后酸化，采用硝酸银滴定氯离子。其中标准提到了一些硫化物等干扰引入的误差。

2，国标GBT4618.2-2008中，（等同采用ISO21627.2-2002）

采用样品和醇钾的2-丁氧基乙醇（亦称乙二醇单丁醚）溶液反应，热回流后酸化，采用硝酸银滴定氯离子。再测试无机氯加以扣除，即得到水解氯含量。同时我发现网上有人反应120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液无法配置，出现分层的现象。

问题：

1，总的来说，无论是美标还是国标都有采用硝酸银滴定的方法，但其差异出现在2-丁氧基乙醇。不知道该试剂在反应中起什么作用？而且有人反映出现分层，不知道是当事人没配置好，还是标准就是需要这样分层的试剂？

2，根据ISO标准的分类，将树脂中的氯分为：无机氯，1.2-氯乙醇，1.3-氯醇和1-氯-2-缩水甘油醚(氯甲基衍生物)等组成。那么可以简单理解为卤代物的水解，将有机氯游离出来，完全可以采用离子色谱测试（貌似还有方法是直接将样品在氧弹中燃烧，再吸收后用离子色谱测试）。

不知道有没有版友了解其中的原因，希望获得解惑
推荐答案：歌名回复于2021/06/15
1.醇钾溶液需要加热回流才能彻底溶解，室温下长时间放置也容易析出，不然常温下很难完全溶解的，这个是我之前配制氢氧化钠乙醇溶液出现的现象。
2.美标中提醒了硫化物引起的误差我觉得要重视，很多树脂容易引入含硫基，敢问回流不知道会不会发生分解产生硫化物，影响检测结果。
3.你公司要测的是树脂中可水解氯含量，不是总氯，你看的这个方法只能参考看，若果没有使用你的要求的标准应当自己调整方法加以验证。IC测游离氯没问题，但是不能引入有机溶剂，否则基线会让你的下巴都惊掉
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2021/6/15 16:35:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.醇钾溶液需要加热回流才能彻底溶解，室温下长时间放置也容易析出，不然常温下很难完全溶解的，这个是我之前配制氢氧化钠乙醇溶液出现的现象。
2.美标中提醒了硫化物引起的误差我觉得要重视，很多树脂容易引入含硫基，敢问回流不知道会不会发生分解产生硫化物，影响检测结果。
3.你公司要测的是树脂中可水解氯含量，不是总氯，你看的这个方法只能参考看，若果没有使用你的要求的标准应当自己调整方法加以验证。IC测游离氯没问题，但是不能引入有机溶剂，否则基线会让你的下巴都惊掉
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