主题:【已应助】色谱柱压力过大

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新的色谱柱由于什么问题会导致柱子本身压力太大?
推荐答案:JOE HUI回复于2021/06/12
如果液相色谱柱是在工作使用的过程中缓慢增加的话,那么属于正常现象,如果色谱柱柱子压力是突然一下子就增加了,我们先排除管路堵塞或者压力传感器故障除外,可能会是下面几个原因。你可以分析看看是不是这样的:

(1)、液相色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;

(2)、液相色谱柱头的填料被样品污染;

(3)、液相色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;

(4)、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。

解决办法如下:

(1)、如确定是液相色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将液相色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下液相色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入液相色谱柱。

(2)、如确定液相色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。

(3)、如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗液相色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。

(4)、如果因PH值使用不当,很难恢复。
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JOE HUI
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如果液相色谱柱是在工作使用的过程中缓慢增加的话,那么属于正常现象,如果色谱柱柱子压力是突然一下子就增加了,我们先排除管路堵塞或者压力传感器故障除外,可能会是下面几个原因。你可以分析看看是不是这样的:

(1)、液相色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;

(2)、液相色谱柱头的填料被样品污染;

(3)、液相色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;

(4)、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。

解决办法如下:

(1)、如确定是液相色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将液相色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下液相色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入液相色谱柱。

(2)、如确定液相色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。

(3)、如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗液相色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。

(4)、如果因PH值使用不当,很难恢复。
歪果仁zZ
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新柱子如果在使用过程中样品前处理没问题的话,应该考虑色谱的堵塞。
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:如果液相色谱柱是在工作使用的过程中缓慢增加的话,那么属于正常现象,如果色谱柱柱子压力是突然一下子就增加了,我们先排除管路堵塞或者压力传感器故障除外,可能会是下面几个原因。你可以分析看看是不是这样的:(1)、液相色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;(2)、液相色谱柱头的填料被样品污染;(3)、液相色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;(4)、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决办法如下:(1)、如确定是液相色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将液相色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下液相色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入液相色谱柱。(2)、如确定液相色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。(3)、如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗液相色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。(4)、如果因PH值使用不当,很难恢复。
请问有没有可能出现,样品杂质过多导致柱子污染压力过大,而保护柱却毫发无伤的情况?
手机版: 色谱柱压力过大
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