主题:【第十四届原创】吹扫补集+气相色谱质谱法分析水中挥发性有机物之过程

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langyabeilei
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      一直在用HJ639-2012的方法,对水质挥发性有机物样品分析,形成一定的流程,与大家作一分享。

      首先介绍仪器设备:ATOMX XYZ PT(吹扫捕集)  Agilent 7890gc 5977B MS;(见下图)

实验过程:1、准备高纯水(不含被测挥发性有机物);可提前进行空白试验验证一下,如有检出,需更换;

                2、准备50m容量瓶和40ml吹扫瓶若干(5-7支),以为定容之用,定量标准曲线。、





                3、准备标准溶液、替代物等;

                4、开始工作;以(50ppm苯系物为例)

                (1)打开安剖瓶苯系物标准溶液以及替代物倒入2ml的进样瓶中,迅速盖上保存待用;

                (2)按照标准曲线系列浓度数,使用50ml容量瓶注入大约45-48毫升的高纯水若干;

                (3)依次使用微量进样针向容量瓶中加入不同量的标准溶液和替代物;



                (4) 依次用高纯水对容量瓶进行定容,并混匀;

                (5)迅速转移至40ml吹扫瓶中至溢瓶,而后封盖;

                (6)打开内标安剖瓶,稀释至一定浓度,而后放置于吹扫捕集设备的自动加液装置中;(该设备可以自动加内标)

                (7)将吹扫瓶依次放置于进样位,编辑对应的序列;同时一定注意的是与气相质谱软件编辑的序列必须做好一一对应,否则出现数据不一致的问题或者引起仪器小故障;

              (8)建议就是首先一定要做全程序空白样品空白检查好设备状态;同时还要注意要从低浓度到高浓度来做,记着做一下样品和者标曲的浓度样品平行;

(9) 下面的步骤就是根据进样后所获得的数据建立响应的标准曲线,然后就可以进行样品分析了,一般的话,样品直接采用40ml样品瓶采样加入替代物就可以分析了。

大致以上就是整个的工作过程,采用这样的方法进行水质挥发性有机物分析简单而且准确,而且可以减少好多的人工环节,也可以减少好多人工误差。
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通标小菜鸟
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楼主那里做土壤GB36600是用的甲醇瓶采样按照高浓度测定方式还是按照HJ605取5g土加水直接测的?
langyabeilei
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主那里做土壤GB36600是用的甲醇瓶采样按照高浓度测定方式还是按照HJ605取5g土加水直接测的?
HJ605方法做么。初判,然后高低样品含量。
通标小菜鸟
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原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表: HJ605方法做么。初判,然后高低样品含量。
采样有个技术导则,HJ1019-2019,这个方法和HJ695有点矛盾的
langyabeilei
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
采样有个技术导则,HJ1019-2019,这个方法和HJ695有点矛盾的
二者发布时间有些差距,11-19这是一个,另外一个是地块土壤和地下水一个是土壤和沉积物,总体来说加一点甲醇肯定是好一些了。
langyabeilei
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原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
二者发布时间有些差距,11-19这是一个,另外一个是地块土壤和地下水一个是土壤和沉积物,总体来说加一点甲醇肯定是好一些了。
Insp_e06f3057
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请问将内标加入到内标管中一步 具体是怎么操作的,我们也有一台,就是没人会操作自动加内标
langyabeilei
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按照标准要求或者自身浓度系列需求,提前手工配置好对应浓度内标溶液,放置于内标瓶中,在序列设置中可以选择多少的体积就可以了。
Insm_b79eb9f6
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zyl3367898
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
标液要手工配制吗?不能自动配标液吗?
老师,目前我们HJ标准的话,标液、替代物一般还需要手工配置做定量,然后内标可以自动加入,同时还可以稀释高浓度的样品。
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2021/11/15 13:32:20 Last edit by langyabeilei
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