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主题：【讨论】PAH测试部分同分异构体突然无法分离

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BGYQ
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发表于：2021/01/04 19:19:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近实验室测试多环芳烃PAH项目，遇到一个非常规的异常：

后出峰的几种同分异构体（BbF,BjF,BkF等，见下图红色圈）突然无法分离，

有做进样系统的维护（进样口，衬管，分流平板，柱子切割）以及MS的维护（离子源，EM,HED清洗），故障依旧。

补充说明：

1. MS调谐结果OK,更换新的色谱柱后，同分异构体分离正常，但维持几天后，分离变差直至无法分离，

2. 分离变差的色谱柱更换到另一台仪器测试，同分异构体谱图分离正常（由此基本可排除柱子受污染的可能），

3. 有检查柱箱升温正常，

4. 方法参数未变。

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安平
byron1111
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2021/1/4 19:49:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      可能还是首先需要怀疑色谱柱。其次是进样口。

      建议再次做色谱柱切割和老化，进样口的维护。

      既然刚刚开始分析的时候，色谱峰形状正常，随着进样次数的增加，发生问题，那么需要考虑是否随着不断的进样，色谱柱或者进样口的惰性逐渐下降。
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BGYQ
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2021/1/4 19:57:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
      可能还是首先需要怀疑色谱柱。其次是进样口。

      建议再次做色谱柱切割和老化，进样口的维护。

      既然刚刚开始分析的时候，色谱峰形状正常，随着进样次数的增加，发生问题，那么需要考虑是否随着不断的进样，色谱柱或者进样口的惰性逐渐下降。


是的，我个人判断也是GC端的可能性更大。

但如果是GC端，不外乎进样口，分流平板，柱子，

钢丝刷过进样口，换了新的分流平板，切了柱子，无效，但这根柱子切换到另一台仪器使用正常。

另外，根据我们平时的经验，如果是进样系统受污染或失活导致分离下降，

一般会出现整体峰分离度下降（只是后洗脱的物质峰分离更糟糕而已），而从上面的谱图可以到，红色圈前的几个物质分离度无明显下降，时间才间隔几天。
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2021/1/4 20:00:31 Last edit by v3151876
m3336169
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2021/1/4 21:21:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是进样口的问题。进样口失活了。有试过把两台仪器的进样口互换一下试试吗？
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BGYQ
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2021/1/5 13:46:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3336169(m3336169) 发表:
感觉还是进样口的问题。进样口失活了。有试过把两台仪器的进样口互换一下试试吗？


更新：上午让同事对调了进样口，确认问题出在进样口。

这台仪器使用约8年，还是第一次遇到这样的问题。有问题的进样口做其它项目测试正常。
该帖子作者被版主 mitsumi加 5积分， 2经验，加分理由：反馈
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m3336169
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2021/1/5 19:56:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 BGYQ(v3151876) 发表: 更新：上午让同事对调了进样口，确认问题出在进样口。这台仪器使用约8年，还是第一次遇到这样的问题。有问题的进样口做其它项目测试正常。
多环芳烃环越多粘度越大，就越容易吸附。所以就对进样口要求比较高点。
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yxwang1990
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2021/1/8 22:13:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是汽化不太好，请问是否更换了进样口衬管？PAHs要是用中间带玻璃棉的的分流衬管，增加汽化效率
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BGYQ
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2021/1/9 8:20:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxwang1990(v3027539) 发表:
应该是汽化不太好，请问是否更换了进样口衬管？PAHs要是用中间带玻璃棉的的分流衬管，增加汽化效率
有更换过衬管的，这个方法运行快10年了，很成熟的项目。
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yxwang1990
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2021/1/9 18:29:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 BGYQ(v3151876) 发表:
有更换过衬管的，这个方法运行快10年了，很成熟的项目。
我的意思是，是否更换了类型不一样的衬管，多环芳烃，一定要用中间带玻璃棉的衬管，
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BGYQ
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2021/1/11 8:26:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxwang1990(v3027539) 发表:
我的意思是，是否更换了类型不一样的衬管，多环芳烃，一定要用中间带玻璃棉的衬管，
同样型号的衬管
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BGYQ
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2021/1/16 9:17:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 BGYQ(v3151876) 发表:
同样型号的衬管


更新状况：最终工程师上门检查确认为传输线温度传感器问题。加热模块和温度传感失控，导致实际温度未到设定的300度，样品最后有冷凝高沸点物质峰分离度变差。

比较诡异的是，每次更换新柱子或者切换进样口时，峰分离相对正常（碰巧温度传感可能正常，间歇性故障）。

之前有怀疑过温度的问题，但仅检查了烘箱的升温正常，忽略了传输线的加热区域。

后续大家遇到类似情况，可以尝试降温，看是否能到室温（确认加热和传感是否正常）。
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