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主题：【求助】水体和沉积物农药加标实验

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发表于：2021/01/06 16:44:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赛默飞单四级杆气质联用，TG-5MS的柱子，水体加标实验，用20ml正己烷萃取100ml水，40度水浴氮吹，加标浓度分别是0.5 1 10微克/升，其中甲胺磷，敌敌畏，速灭磷，甲拌磷，乐果，阿特拉津中高浓度回收率很低。无法满足70-120的要求
污泥加标用quechers前处理，甲胺磷，敌敌畏加标回收率很低，有什么办法可以提高回收率 图1为水体加标，图2为污泥加标
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2021/1/7 9:33:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率低跟两个过程关系比较紧密，一个是提取过程，还有一个是浓缩过程。提取过程用正己烷是提取几次？有没有做过提取效率试验？浓缩的话氮吹过程可能损失比较多，氮吹温度不能高且对气体流速，氮吹时间都有要求，可以选用其它浓缩方式，比如KD浓缩，曾经做有机磷加标试验，不考虑提取过程损失，单单浓缩回收率可以达到80～120%以上
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2021/1/8 16:27:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:回收率低跟两个过程关系比较紧密，一个是提取过程，还有一个是浓缩过程。提取过程用正己烷是提取几次？有没有做过提取效率试验？浓缩的话氮吹过程可能损失比较多，氮吹温度不能高且对气体流速，氮吹时间都有要求，可以选用其它浓缩方式，比如KD浓缩，曾经做有机磷加标试验，不考虑提取过程损失，单单浓缩回收率可以达到80～120%以上
正己烷萃取水体农药，10ml正己烷萃取两次，合并萃取液，旋蒸至尽干，再用5ml正己烷复溶，收集5ml正己烷35度水浴氮吹至尽干，1ml正己烷复溶，过滤膜上机，个人感觉氮吹过程中会有目标农药损失，但因为实验条件，所用氮吹仪是基本款式，只能手动调节气体流速，氮吹时间在两小时内
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