主题:【已应助】质谱解析不出目标化合物该怎么办

浏览0 回复18 电梯直达
Ins_65d41b10
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:这个就是硫,单质硫。硫是底泥中常见的污染物,也是SVOC检测中比较常见的干扰物质,一般是前处理净化时候加铜粉去除,如果不去除会有比较严重的干扰,也就是覆盖了你的多环芳烃离子碎片。可参考HJ834做相关的净化。
净化过柱时加了铜粉,为什么还是有这么多含硫物质呢
Ins_65d41b10
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原文由 myoldid(v2963297) 发表:你识别出来的化合物不是你想要的,有多种可能1. 谱库没选对,一些专有谱库包含的化合物条目少,可能导致识别失败。选择正确的谱库,推荐使用NIST的库2. Scan扫描时,范围没设置够,导致部分过低,过高质量的没采集到。需要重新采集3. 有本底干扰,也就是系统有污染。需要从真空度,离子源,倍增管,打拿极等排查。简单的方法就是做调谐评估,确认调谐没问题4. 有共流出,也就是没分开。可以用解卷积看看有没混在一起的峰。也可以用未知物分析软件查看5. 设置模式为sim,选择扫描你的目标化合物的离子,看能不能正常出峰。前两天我就遇到过scan响应值很低,基线干扰很大,但sim完全正常的情况,这需要请教工程师来排查了。
好的,谢谢!
Ins_65d41b10
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:可以参考帖子https://bbs.instrument.com.cn/topic/7634050_1。1 未正确扣除背景。2 样品浓度低,受到基线或者杂质干扰。3 浓度太高,离子饱和,质谱图失真。4 scan设置范围不够,导致比对不上。5 与其他物质出在一起了。需要使用碎片来区别。
非常感谢!
深蓝
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原文由 Ins_65d41b10(Ins_65d41b10) 发表:
净化过柱时加了铜粉,为什么还是有这么多含硫物质呢
含硫高,铜粉加的少,你在多加点,具体描述一下你是怎么操作的
Ins_65d41b10
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:含硫高,铜粉加的少,你在多加点,具体描述一下你是怎么操作的
净化柱最底层加了约1.5厘米的无水硫酸钠除水,中间大概12厘米的硅酸镁吸附剂,上层是约2厘米的铜粉,用正己烷溶液浸没
深蓝
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原文由 Ins_65d41b10(Ins_65d41b10) 发表:
净化柱最底层加了约1.5厘米的无水硫酸钠除水,中间大概12厘米的硅酸镁吸附剂,上层是约2厘米的铜粉,用正己烷溶液浸没
你可以试试我这个方法:净化柱上面依次硅酸镁-2cm铜粉-无水硫酸钠-2cm铜粉
深蓝
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原文由 Ins_65d41b10(Ins_65d41b10) 发表:
净化柱最底层加了约1.5厘米的无水硫酸钠除水,中间大概12厘米的硅酸镁吸附剂,上层是约2厘米的铜粉,用正己烷溶液浸没
最好买成品小柱,效果会好很多,铜粉的量一定要与提取液中硫含量相匹配,过滤速度不要过快
Ins_65d41b10
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表: 你可以试试我这个方法:净化柱上面依次硅酸镁-2cm铜粉-无水硫酸钠-2cm铜粉
好的,非常感谢!!
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