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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】新柱子用没多久柱流失就很严重

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Rong~

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发表于：2021/02/05 22:23:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近刚接触gcms，对于色谱柱这块很头大，DB-5ms柱子新买的，目前处于试方法建曲线阶段，没走样品，但是用一个月不到就有柱流失走空白基线强度相比之前变很高基峰几乎也都是73 207 这几个离子，并伴随流失峰（低温开始就有），隔垫衬管离子源进样口有定期换洗。

新柱子刚买到时候50度（5度/min）-305度（保持20分钟）一共循环3次升降温老化完后，走空白很正常的，走标样峰型一切都ok。（原先还有一根新柱子也是这种情况然后才买的现在这根）
请大家帮我分析分析有哪些原因造成的

推荐答案：砂锅粥回复于2021/02/06

柱子从使用开始一直就有流失，流失的大小跟使用情况息息相关，包括：
使用温度，温度越高流失越严重；

样品类型，比如水、酸之类的会导致流失加重，以前我几乎天天进锂离子电池电解液，里面会有少量的氢氟酸，每进一针都能看到柱流失情况，但一根柱子也能用一两年。

建议，如果流失比较严重看看样品能否进行处理后再上机，或者尽量减少进样量、降低进样浓度、调大分流比，让进入色谱柱的样品尽量少。

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砂锅粥

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2021/2/6 8:27:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2021/2/6 8:28:44 Last edit by czcht

BGYQ

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2021/2/6 8:28:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是分析什么样品？大约走了多少针样品后出现这样的问题？另外，建议贴出色谱质谱图方便大家判断。

一般来说，像大品牌的柱子质量问题可能性小，检查下方法最高温度设定是否超出柱子上限温度，另外检视下你的样品类型（是否有进特殊样品）。

根据我们的经验，往往是以上两个因素导致柱子非预期的柱流失。

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2021/2/6 8:57:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正常使用安捷伦的柱子寿命不会这么短的，看看什么地方有无污染，柱温有没有超

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检测老菜鸟

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2021/2/6 9:35:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

走的什么样品？用的什么柱温

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Rong~

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2021/2/6 10:52:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是放假前走的一针空针，从低温开始全是流失离子73 207等等，因为我们现在没有走样品，都只是走的标液，在做gb/t 20388邻苯这个方法的工作曲线，这标准给的参考温度挺高的柱温进样口300度曲线浓度1 3 15 30 90ppm，不分流进样。（刚到的时候老化完上机一切ok）。
所以我觉得我可能是哪里操作出了问题，现在只有我一个人在操作gcms，也没有人教，太难了。

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Rong~

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2021/2/6 10:53:24 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 BGYQ(v3151876) 发表:楼主是分析什么样品？大约走了多少针样品后出现这样的问题？另外，建议贴出色谱质谱图方便大家判断。一般来说，像大品牌的柱子质量问题可能性小，检查下方法最高温度设定是否超出柱子上限温度，另外检视下你的样品类型（是否有进特殊样品）。根据我们的经验，往往是以上两个因素导致柱子非预期的柱流失。

没有进过样品现在还是在开方法建曲线阶段

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Rong~

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2021/2/6 10:57:42 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:走的什么样品？用的什么柱温

前辈看一下5楼

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lhl

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2021/2/6 11:34:58 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般造成柱流失常见原因有：

1 载气不良，如载气自身含氧含水高或者净化管失效甚至产生污染。

2 高温下断过载气。

3 柱箱最高温设置过高，甚至长时间高于了柱最高耐温。

另外在质谱采集过程中碎片时刻在采集，低温区出现流失的离子碎片也很正常，有可能来自进样垫或色谱柱。如果强度并不大，未必有问题。如下图就是低温区一个时刻的质谱图：

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2021/2/6 11:42:49 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhl(lhl8595) 发表:一般造成柱流失常见原因有：1 载气不良，如载气自身含氧含水高或者净化管失效甚至产生污染。2 高温下断过载气。3 柱箱最高温设置过高，甚至长时间高于了柱最高耐温。另外在质谱采集过程中碎片时刻在采集，低温区出现流失的离子碎片也很正常，有可能来自进样垫或色谱柱。如果强度并不大，未必有问题。如下图就是低温区一个时刻的质谱图：

我的强度挺大的了感觉，走空针tic图基线强度5万多（刚用的时候好像1万左右）质谱图里看，基峰离子几乎都是207。
而且你这个质谱图看起来好干净，我的走出来密密麻麻全是碎片离子。

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