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主题：【已应助】新柱子用没多久柱流失就很严重

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Rong~
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发表于：2021/02/05 22:23:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
最近刚接触gcms，对于色谱柱这块很头大，DB-5ms柱子新买的，目前处于试方法建曲线阶段，没走样品，但是用一个月不到就有柱流失 走空白基线强度相比之前变很高  基峰几乎也都是73 207 这几个离子，并伴随流失峰（低温开始就有），隔垫衬管离子源进样口有定期换洗。

新柱子刚买到时候50度（5度/min）-305度（保持20分钟）一共循环3次升降温老化完后，走空白很正常的，走标样峰型一切都ok。（原先还有一根新柱子也是这种情况然后才买的现在这根）
请大家帮我分析分析有哪些原因造成的
推荐答案：砂锅粥回复于2021/02/06
柱子从使用开始一直就有流失，流失的大小跟使用情况息息相关，包括：
使用温度，温度越高流失越严重；

样品类型，比如水、酸之类的会导致流失加重，以前我几乎天天进锂离子电池电解液，里面会有少量的氢氟酸，每进一针都能看到柱流失情况，但一根柱子也能用一两年。

建议，如果流失比较严重看看样品能否进行处理后再上机，或者尽量减少进样量、降低进样浓度、调大分流比，让进入色谱柱的样品尽量少。
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2021/2/6 11:34:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
一般造成柱流失常见原因有：

1 载气不良，如载气自身含氧含水高或者净化管失效甚至产生污染。

2 高温下断过载气。

3 柱箱最高温设置过高，甚至长时间高于了柱最高耐温。

另外在质谱采集过程中碎片时刻在采集，低温区出现流失的离子碎片也很正常，有可能来自进样垫或色谱柱。如果强度并不大，未必有问题。如下图就是低温区一个时刻的质谱图：

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