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主题：【已应助】GB 23200.8这个标准的内标连续8针重复性很好RSD1%以内，连续进8针标准溶液目标物质的重现性RSD超过10%了。

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发表于：2021/03/16 20:11:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB 23200.8这个标准的内标连续8针重复性很好RSD1%以内，连续进8针标准溶液目标物质的重复性RSD超过10%了。目标物质重复性差是因为本身性质吗？还是其他什么原因？下图还需要乘以100%
推荐答案：歌名回复于2021/03/17
不知道楼主是一瓶溶液连续进了8次还是处理了8瓶进样液连续进样8次，如果是处理了8瓶进样液连续进样8次，按23200.8前处理方法来做出现这个情况很正常，23200.8的内标是前处理完上机前添加的，内标不参与前处理过程，所以不存在前处理损失，造成内标损失的就是电离，所以不管怎么测只单纯看内标峰面积，只要GCMS没问题，内标峰面积RSD都会比较低（这个其实就是相遇勘察GCMS重复性）；对于样品中的目标物来说经历前处理肯定有损失，，而且很多农残本身没那么稳定，出现RSD10%左右能接受（很多农残的RSD要求都是20%，置于卫生么，？做过乐果，氧乐果的都知道），前后处理损失造成的话就要多练多考虑细节了，对于不稳定农残项目就要多维护进样口了。
如果是一瓶溶液连续进了8次，主要原因很可能就是GC段进样口一些因素引起的误差，很多农残容易被吸附，使用惰性寸管（有的人做农残甚至去掉寸管里面的玻璃棉）勤换进样垫等，做农残肯定要多维护进样口
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2021/3/16 21:24:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      内标物和目标物质的重复性不同？既然内标物重复性良好，那么可以基本排除仪器硬件的问题。可以不考虑是否进样器故障或者系统存在泄露。

      楼主最好详细说说具体的分析条件，具体的样品情况，内标是什么物质？目标物质是什么？

      最好有色谱图。
     
      最好详细说说样品的具体处理方法。

      需要重点考虑是否系统的惰性不足，是否需要更换惰性衬管，维护或者更换色谱柱，或者修改一下色谱操作条件。
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歪果仁zZ
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2021/3/17 6:14:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是同位素内标吧？调整一下方法，以分析物为准
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zyl3367898
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2021/3/17 7:02:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新衬管试试，去掉第一针，七针的重现性怎么样？
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砂锅粥
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2021/3/17 8:32:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这是在同一针里面的数据吗？比如连续进了8针含内标和目标物，然后分别统计内标的RSD在1%以内，目标物在10%以上？
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歌名
Ins_eedcdc41
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2021/3/17 9:24:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主是一瓶溶液连续进了8次还是处理了8瓶进样液连续进样8次，如果是处理了8瓶进样液连续进样8次，按23200.8前处理方法来做出现这个情况很正常，23200.8的内标是前处理完上机前添加的，内标不参与前处理过程，所以不存在前处理损失，造成内标损失的就是电离，所以不管怎么测只单纯看内标峰面积，只要GCMS没问题，内标峰面积RSD都会比较低（这个其实就是相遇勘察GCMS重复性）；对于样品中的目标物来说经历前处理肯定有损失，，而且很多农残本身没那么稳定，出现RSD10%左右能接受（很多农残的RSD要求都是20%，置于卫生么，？做过乐果，氧乐果的都知道），前后处理损失造成的话就要多练多考虑细节了，对于不稳定农残项目就要多维护进样口了。
如果是一瓶溶液连续进了8次，主要原因很可能就是GC段进样口一些因素引起的误差，很多农残容易被吸附，使用惰性寸管（有的人做农残甚至去掉寸管里面的玻璃棉）勤换进样垫等，做农残肯定要多维护进样口
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2021/3/17 9:42:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:不知道楼主是一瓶溶液连续进了8次还是处理了8瓶进样液连续进样8次，如果是处理了8瓶进样液连续进样8次，按23200.8前处理方法来做出现这个情况很正常，23200.8的内标是前处理完上机前添加的，内标不参与前处理过程，所以不存在前处理损失，造成内标损失的就是电离，所以不管怎么测只单纯看内标峰面积，只要GCMS没问题，内标峰面积RSD都会比较低（这个其实就是相遇勘察GCMS重复性）；对于样品中的目标物来说经历前处理肯定有损失，，而且很多农残本身没那么稳定，出现RSD10%左右能接受（很多农残的RSD要求都是20%，置于卫生么，？做过乐果，氧乐果的都知道），前后处理损失造成的话就要多练多考虑细节了，对于不稳定农残项目就要多维护进样口了。如果是一瓶溶液连续进了8次，主要原因很可能就是GC段进样口一些因素引起的误差，很多农残容易被吸附，使用惰性寸管（有的人做农残甚至去掉寸管里面的玻璃棉）勤换进样垫等，做农残肯定要多维护进样口
整挺好??????，谢谢老铁的解释。我们客户这里是用同一瓶标准储备溶液做的，没有经过前处理。
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2021/3/17 9:49:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:            内标物和目标物质的重复性不同？既然内标物重复性良好，那么可以基本排除仪器硬件的问题。可以不考虑是否进样器故障或者系统存在泄露。            楼主最好详细说说具体的分析条件，具体的样品情况，内标是什么物质？目标物质是什么？            最好有色谱图。                        最好详细说说样品的具体处理方法。            需要重点考虑是否系统的惰性不足，是否需要更换惰性衬管，维护或者更换色谱柱，或者修改一下色谱操作条件。
按道理来说是这样的内标稳定说明仪器没有问题。客户不听解释。
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安平
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2021/3/17 10:18:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体做什么分析项目呢？目标物质是那些？
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安平
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2021/3/17 11:11:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 网印(ytnh984xyz) 发表:按道理来说是这样的内标稳定说明仪器没有问题。客户不听解释。
用户的诉求也很正常。

目前可以缩小范围。



具体是什么物质呢？需要考虑分析环境问题。

是否色谱柱或者进样口惰性不足。是否需要换惰性更好的柱子或者衬管
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手机版： GB 23200.8这个标准的内标连续8针重复性很好RSD1%以内，连续进8针标准溶液目标物质的重现性RSD超过10%了。
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