快速导航采购仪器提醒

气质联用（GCMS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【已应助】乙腈提取农药气质

浏览0 回复26 电梯直达

Insm_13350c26

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2021/04/22 13:19:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

土壤中农药的检测，用乙腈提取quechers净化，最后氮吹置换成正己烷进样，做了下方法空白，不添加样品，在50ml离心管中加入10ml水，10ml乙腈，加入无水硫酸镁无水乙酸钠，离心取上清液加入psa gcb离心取上清液，氮吹至尽干，用1ml正己烷定容，过有机滤膜后进样。sim下的色谱图按理说不该有目标物检出，但在sim图下检出了一种物质的两个碎片离子，是乙腈未完全挥发进样导致柱流失，还是乙腈存在污染，如果是乙腈柱流失，该如何解决。图1为方法空白进样，sim模式下胺菊酯的三个碎片离子，在20.56min出峰。图2为全扫模式下，20.56min出的峰。用的5ms的柱子

推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/04/22

要确定这个干扰来源于哪里，可以采用分步排查，1、不进溶剂走空针，看有没有目标峰，检查是不是柱流失造成的。2、前者没问题后对乙腈和正己烷分别进行验收，直接从乙腈瓶、正己烷试剂瓶里面倒出一部分乙腈和正己烷，润洗一下氮吹管，倒掉，然后分别在两个氮吹管中加入一定体积乙腈和正己烷，比如50ml正己烷和50ml乙腈，然后直接氮吹浓缩至1ml上机进行测试，看有没有目标峰。3、假如验收下来没问题，接下去就对使用的耗材进行验收，按照样品前处理步骤，加入空白溶剂浸泡使用的器皿和净化小柱，然后浓缩试剂至1ml，过膜上机测试。

2
赞贴
26
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

通标小菜鸟

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/4/22 14:04:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

2021/4/22 14:06:13 Last edit by v3141805

歌名

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/4/22 15:18:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做农残用农残级试剂，否则试剂很容易检出农残，再就是无水硫酸镁用前高温烘烤密封保存

赞贴

拍砖

Insm_13350c26

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/4/22 15:21:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:做农残用农残级试剂，否则试剂很容易检出农残，再就是无水硫酸镁用前高温烘烤密封保存

溶剂正己烷和乙腈都是色谱纯的

赞贴

拍砖

Insm_13350c26

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/4/22 15:23:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:要确定这个干扰来源于哪里，可以采用分步排查，1、不进溶剂走空针，看有没有目标峰，检查是不是柱流失造成的。2、前者没问题后对乙腈和正己烷分别进行验收，直接从乙腈瓶、正己烷试剂瓶里面倒出一部分乙腈和正己烷，润洗一下氮吹管，倒掉，然后分别在两个氮吹管中加入一定体积乙腈和正己烷，比如50ml正己烷和50ml乙腈，然后直接氮吹浓缩至1ml上机进行测试，看有没有目标峰。3、假如验收下来没问题，接下去就对使用的耗材进行验收，按照样品前处理步骤，加入空白溶剂浸泡使用的器皿和净化小柱，然后浓缩试剂至1ml，过膜上机测试。

走了空针，没有目标物检出，可以证明不是柱流失？进了正己烷溶液没有目标物检出。

赞贴

拍砖