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主题：【已应助】GCMS测甲醇中的苯，SIM模式峰型出现异常怎么改善

浏览0 回复14 电梯直达
Insm_537f65af
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发表于：2021/07/01 12:36:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试仪器：安捷伦GCMS 7890B-5977A

样品信息：溶剂是农残级甲醇，浓度是160μg/mL，由环保部标品（1000μg/mL）用甲醇稀释而来

进样方式：自动进样器

色谱柱：DB-wax，30m × 250 μm × 0.5 μm

测试条件：进样量1μL，进样口180℃，分流比100:1，流量0.9 mL/min，40℃（10min），特征峰51、77、78

结果：图1和图2的测试条件相同，只是一个是SIM模式（图1），一个是SCAN模式（图2）。为什么二者峰型差距这么大，SIM模式的峰型不可取吧。我用scan模式做了标曲，质控浓度偏高，但是也在范围，想着用SIM模式也做一下，结果图谱出问题了，怎么改善呢？

推荐答案：myoldid回复于2021/07/01
这很可能是sim参数设置有问题。SIM分析时，每秒2-3次循环，每个峰上的循环次数要求是15-25次。每个离子的驻留时间相同（通常要求＞10ms）。同一个峰的几个离子设置在一个组里面。上图看看你的sim方法呢？
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2021/7/1 13:54:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SCAN模式下，提取51、77、78这三个离子，看看是不是与图1相同
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安平
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2021/7/1 13:55:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液体直接进样的话，需要考虑一下是否甲醇和苯，分离度比较低。

大量的甲醇会造成干扰。
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myoldid
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2021/7/1 14:15:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这很可能是sim参数设置有问题。SIM分析时，每秒2-3次循环，每个峰上的循环次数要求是15-25次。每个离子的驻留时间相同（通常要求＞10ms）。同一个峰的几个离子设置在一个组里面。上图看看你的sim方法呢？
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时光左岸L
v3077677
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2021/7/1 14:33:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个图的离子相同吗？而且我觉得可能进样浓度太高了
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yxwang1990
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2021/7/1 22:34:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把峰分成两半了，这是方法设定的问题，刚好时间段分在了出峰位置，不这样就奇怪了~
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ppttmmyy
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2021/7/1 23:09:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参数设置有问题
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lijing320323
lijing320323
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2021/7/1 23:42:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师
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p3334640
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2021/7/2 4:31:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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已婚人士
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2021/7/2 7:30:42 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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安平
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2021/7/2 8:52:02 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议更换一下样品溶剂或者更换色谱柱实验为好。

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