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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】关于GCMS用柱子问题

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cadicy

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发表于：2021/10/27 16:05:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.为什么普遍用的是0.25mm内径的柱子？用0.32的行不？
2.MS应该选什么样的柱子？安捷伦的柱子好像有MS结尾都是给MS用的，那其他牌子的如何区别呢？关键是看什么参数？低流失么？

推荐答案：砂锅粥回复于2021/10/27

1.为什么普遍用的是0.25mm内径的柱子？用0.32的行不？

内径不同。也就是0.32的柱比0.25的要粗一些，相同条件下，载量大一些。0.25mm的换成0.32的一般没什么问题。

2.MS应该选什么样的柱子？安捷伦的柱子好像有MS结尾都是给MS用的，那其他牌子的如何区别呢？关键是看什么参数？低流失么？

MS可以用各种柱子，带MS和不带MS都能用，但带MS相对流失低一些，更适合质谱低含量分析。牌子这个都可以的。

柱子的选择建议按标准要求选择，如果没有参考标准的话可以参考一些文献，再没有的话可以寄个样品给厂家测试，再不行的话就买个0.25mm内径-5MS的柱子吧，这种柱子是最常用的，适用大多数分析要求。

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2021/10/27 16:08:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2021/10/27 16:12:55 Last edit by czcht

JOE HUI

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2021/10/27 16:21:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.为什么普遍用的是0.25mm内径的柱子？用0.32的行不？
可以使用0.32mm内径的柱子，比如做香原料含量分析的HP-Innowax的色谱柱，就有0.25mm内径的柱子和0.32mm内径的柱子，之前版友有讨论过《不同GCMS使用不同内径柱子的响应值强度变化》https://bbs.instrument.com.cn/topic/7870585
2.MS应该选什么样的柱子？安捷伦的柱子好像有MS结尾都是给MS用的，那其他牌子的如何区别呢？关键是看什么参数？低流失么？
MS选柱子要根据测试项目，标准方法等里面推荐柱子去合理选择，比如做邻苯二甲酸酯，气质使用普遍选择DB-5MS或者HP-5MS,对于MS结尾的柱子主要是低流失，分离度差异，峰型等问题，大部分物质都是用弱极性做的，只有一些极性较强的物质是用强极性柱子。还有一些项目专用柱等。

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cadicy

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2021/10/27 16:39:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:1.为什么普遍用的是0.25mm内径的柱子？用0.32的行不？可以使用0.32mm内径的柱子，比如做香原料含量分析的HP-Innowax的色谱柱，就有0.25mm内径的柱子和0.32mm内径的柱子，之前版友有讨论过《不同GCMS使用不同内径柱子的响应值强度变化》https://bbs.instrument.com.cn/topic/78705852.MS应该选什么样的柱子？安捷伦的柱子好像有MS结尾都是给MS用的，那其他牌子的如何区别呢？关键是看什么参数？低流失么？ MS选柱子要根据测试项目，标准方法等里面推荐柱子去合理选择，比如做邻苯二甲酸酯，气质使用普遍选择DB-5MS或者HP-5MS,对于MS结尾的柱子主要是低流失，分离度差异，峰型等问题，大部分物质都是用弱极性做的，只有一些极性较强的物质是用强极性柱子。还有一些项目专用柱等。

我这个实验要求用极性柱，现在手里有几个柱子，但不知道能否在MS上用，想知道如何判断。是不是只要是交联键合的柱子就可以在MS上用？

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JOE HUI

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2021/10/27 16:45:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cadicy(cadicy) 发表:我这个实验要求用极性柱，现在手里有几个柱子，但不知道能否在MS上用，想知道如何判断。是不是只要是交联键合的柱子就可以在MS上用？

交联的极性柱子进少量水样还是可以的，但ＧＣＭＳ不能进水样。不住道楼主具体什么样品类型，可以参考一些资料了解下样品大致情况，这类样品最好除去水或用溶剂，再进ＧＣＭＳ分析。

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雾非雾

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2021/10/27 17:20:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由于气质的质谱部分检测系统是要抽真空的，所以个人认为如果不是做什么特殊的检测（必须要用0.32mm的才行）要求，一般用0.25mm的毛细管柱就可以满足要求，这样也容易保持真空系统的稳定，因为用0.32mm的柱子，流量加大，对于真空系统来说也会产生各种影响。在气相上反而是0.32mm的用的比较多。

气质的质谱系统对于杂质的干扰比较敏感，所以要尽可能保持系统的干净程度，这样也比较容易保持系统的稳定性，所以在气质上都是要用高温低流失的MS柱，以免柱内涂层物对分析产生明显的干扰。其它品牌的MS柱也是可以用的，安捷伦的MS柱质量和稳定性都是比较好的。

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wazcq

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2021/10/27 20:21:09 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有气质配的密封垫默认是0.25mm的就习惯用0.25mm柱子了

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cadicy

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2021/10/27 23:41:03 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如何判断是不是低流失呢？

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2021/10/27 23:41:53 Last edit by cadicy

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2021/10/27 23:43:15 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
由于气质的质谱部分检测系统是要抽真空的，所以个人认为如果不是做什么特殊的检测（必须要用0.32mm的才行）要求，一般用0.25mm的毛细管柱就可以满足要求，这样也容易保持真空系统的稳定，因为用0.32mm的柱子，流量加大，对于真空系统来说也会产生各种影响。在气相上反而是0.32mm的用的比较多。

气质的质谱系统对于杂质的干扰比较敏感，所以要尽可能保持系统的干净程度，这样也比较容易保持系统的稳定性，所以在气质上都是要用高温低流失的MS柱，以免柱内涂层物对分析产生明显的干扰。其它品牌的MS柱也是可以用的，安捷伦的MS柱质量和稳定性都是比较好的。

如何判断是不是低流失柱子呢？主要是判断非安捷伦的

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2021/10/28 0:20:54 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0.32的柱子可以用的，我用了好多次，不会有问题。0.32柱的流量通常是2～3，对真空泵的要求较高。我现在用的250L的涡轮泵，真空度足够。如果是75L涡轮泵或者老式的扩散泵，抽速跟不上，真空度就会不够，所以老仪器一般不用0.32柱。

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2021/10/28 0:36:16 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质谱用的柱子关键有两条，一是流失低，二是惰性高。普通柱子也能在质谱上用，但是为了保证流失不严重，使用温度必须降低。比如一般DB-wax柱240度使用没问题，用在质谱上最好把上限再降低10～20度。而质谱专用的VF-wax柱流失小很多，250度使用，流失比一般DB-wax在240度的流失还要低。流失一般是接在FID上面看基线漂移多少pA，通常质谱使用的上限温度下，漂移不能超过10pA，小于5pA时效果比较好，信噪比不会受大的影响。惰性问题与不同待测物有关，最常见的是做有机磷农药，惰性不好的会使目标物吸附和分解，表现为信号低和拖尾。各个厂家的质谱柱或者低流失柱都会明确标出来的，通常是后面跟ms标志或者plus标志。关于质谱柱与普通柱的差异，可以翻我以前的帖子，有详细比较过。

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