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主题：【已应助】新手小白求助！气质谱图存在很多烷烃峰无法检测出目标物

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发表于：2021/10/31 16:10:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位专家、老师你们好，求助！最近刚开始接触气质，在做固相萃取副产物检测，溶剂为二硫化碳色谱级，目标物主要包括苯系物、苯醛、苯酚、硝基苯等。检测时图谱上出现了大量的长链烷烃杂峰，掩盖了目标物质的出峰。而走纯溶剂时并没有出现这样的状况。请各位帮忙分析一下原因。

色谱柱是HP-5，进样口温度为200，检测器温度280，4分钟溶剂延迟。

纯溶剂
推荐答案：安平回复于2021/11/01
      既然溶剂空白分析是正常的，那么仪器系统应该没有问题。

      重点怀疑一下样品问题为好。


      需要考虑样品的来源和处理过程，是否存在引入污染物的可能。  烷烃类干扰较多，可能与样品接触的聚合物材质有关系。

      楼主最好详细说说样品的具体情况。
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czcht
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2021/11/1 10:30:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议加大目标物浓度试试，确定目标峰的保留时间和离子碎片，再降低到所需要的浓度，然后用SIM方法测试，这样就可以避免烷烃峰的干扰。
另外，楼主溶剂延迟时间可以适当延长一些，看楼主的谱图前面基线很高的那部分应该是溶剂峰没切干净，这样灯丝寿命会比较短。
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安平
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2021/11/1 11:18:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      既然溶剂空白分析是正常的，那么仪器系统应该没有问题。

      重点怀疑一下样品问题为好。


      需要考虑样品的来源和处理过程，是否存在引入污染物的可能。  烷烃类干扰较多，可能与样品接触的聚合物材质有关系。

      楼主最好详细说说样品的具体情况。
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mingxiaoyan
mingxiaoyan
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2021/11/1 11:23:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然溶剂没问题，说明不是柱子的问题，那说明样品基质干扰了，这种情况要不选择合适的前处理方式，要不选择离子扫描屏蔽掉这些杂质干扰
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通标小菜鸟
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2021/11/1 11:43:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯溶剂正常，走样品有杂峰干扰，那说明这是样品基质带来的干扰，楼主可以采用净化方法降低干扰，还有一种办法就是做一个含有样品基质但没用目标物的空白基质样，然后作为本地进行背景扣除，这样图谱也会干净一些
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深蓝
mitsumi
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2021/11/1 15:36:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相萃取后，溶剂二硫化碳是否需要浓缩定容之类的？浓缩定容过程是否有污染？如果需要浓缩，那么空白溶剂需要浓缩一定量的二硫化碳上机测试
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