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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】GCMS响应一直增加

浏览0 回复6 电梯直达
一吱小鱼
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发表于：2021/11/22 22:34:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用气质测DBPs。走了样品后仪器响应飙升。样品基底干净是纯水。连续走溶剂后响应剧烈下降，与前面做的标曲比响应掉了一倍，接着走标准品响应一直掉。再走样品响应又升，走标准品响应又逐渐下降。换了以前测的别的标准品也是如此。目前换了衬管隔垫，切换了灯丝均无效。质谱调谐正常，无漏气。下图为连续走九针标准品仪器响应逐渐下降的数值。希望能够得到各位的帮助。
推荐答案：佳人伴孤灯回复于2021/11/23
1、卤代酰胺，酰胺之类的物质应该对柱子的要求比较高，看看用的柱子是否合适，汽化温度是否合适，试一下FFAP之类的柱子；
2、检查一下调谐报告的增益因子看是否是小于1或者1~2之间，如果太大表明离子源有问题，需要清洗，看能否降下来；
3、看一下衬管是否去活，尽量用去活衬管吧。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/11/23 9:42:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续九针标准品响应值变化大，要不就是GC端有问题，要不就是质谱端有问题，而仪器调谐正常，不漏气，楼主，你目前调谐后电压多少？连续九针后考虑调谐看下目前电压多少？怀疑电压有异常波动，其次对于GC端，除了楼主换衬管，隔垫，切换灯丝，楼主也需要考虑进样针，进样口的维护，分流平板是否异常，需要清洗或者换新的，对于色谱柱考虑老化一下，或者切割前进样口端柱子等或者考虑柱效问题，换根新柱子老化后再进标准品试试。
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xiaogumd11
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2021/11/23 10:04:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续走九针标准品仪器响应逐渐下降，换一下进样隔垫。把针用丙酮洗一下
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佳人伴孤灯
v2741826
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2021/11/23 11:40:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、卤代酰胺，酰胺之类的物质应该对柱子的要求比较高，看看用的柱子是否合适，汽化温度是否合适，试一下FFAP之类的柱子；
2、检查一下调谐报告的增益因子看是否是小于1或者1~2之间，如果太大表明离子源有问题，需要清洗，看能否降下来；
3、看一下衬管是否去活，尽量用去活衬管吧。
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安平
byron1111
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2021/11/23 14:29:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然进样某个样品之后，出现的问题。

那么建议重点怀疑色谱系统是否惰性不良。建议更换色谱柱和衬管石英棉实验。


此外运行一下gcms的程序升温空白，如果仍旧出现鬼峰，建议报修一下
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sdlzkw007
sdlzkw007
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2021/11/23 17:12:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似进样系统惰化有点儿问题，卤代酰胺极性较大，需要全钝化进样系统。
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