1、目的和范围

建立一个文件，用以规范gc/MS-P&T的操作过程。适用于Agilent 的gc/MS和OI(4660/4552)吹扫装置。

2、程序

2.1 gc/MS部分

2.1.1开机打开氦气(99.999%)钢瓶减压阀,保证钢瓶出口压力在合适的范围(0.4-0.6Mpa)，打开阀后须过段时间使管路中的空气完全排出。检查是否需要更换gc进样垫，衬管，色谱柱。保证MS放空阀拧紧，机械泵油位及颜色正常。

1)? 打开电脑

2)? 接通gc和MS电源，如果长时间没有开机或更换了离子源，需要手推MS侧板。等仪器自检通过（嘀嘀声），打开化学工作站（Instrument#1）。如果通讯有故障，请先检查网络是否正常。如果网络正常，可以将gc的电源关闭，重新启动gc，MS需要点击reset键（在仪器后部）。自检通过后再次启动软件。

?? 系统初始化

?? 设定离子源及四极杆温度先按apply再按ok就可将离子源温度与四级杆温度升到目标值。

?? 柱流量不要高于2 mL/min。

3)? 抽真空2小时后，或者当真空度达到10-5torr后，可以做调谐，调谐通过后方可测样品。

2.1.2 调谐 MSD Tune

1)? 进入Instrument # 1窗口

2)? View Manual Tune 进入调谐窗口

Tune Auto Tune 则自动进行调谐，约需几分钟。调谐完成后，结果自动存入当前调谐文件(atune.u)自动打印调谐报告。对于使用了Exr离子源的5977MSD，则推荐选择Etune模式进行调谐。调谐结果要求峰形平滑对称，同位素峰分离良好，半峰宽范围在0.55±0.10之内，EM电压小于1800，质谱图中峰数目小于200，M/Z 219的丰度大于M/Z 69丰度的40％，M/Z 502的丰度大于M/Z 69丰度的2％，水小于20％，氮气小于10％，氧气小于10％。

3)? View Instrument Control 回到主窗口。

2.1.3 仪器参数设定

在Instrument control窗口切换到Method/Edit Entire Method

1)? 选择进样方式

根据仪器的配置,选择手动（manual）,自动(gc ALS)或者其它外设设备

2)? 编辑气相色谱条件

?? 选择柱子:根据所选用的色谱柱,仪器自动计算压力,流量等参数

?? 设定色谱柱的连接位置,确定气相进样口、检测器及检测器压力

?? 编辑自动进样器的参数

?? 进样口选项（(分流/不分流/脉冲）分流比、分流阀开启时间、分流出口流量、脉冲压力及持续

时间、节约载气模式、自动预运行的运用等

?? 设定炉温升温程序

3)? 编辑质谱条件

?? 选择调谐参数文件（Atune.u或Etune.u）

?? 从MS SIM/Scan 参数对话框设置质谱采集数据是用SIM或Scan,对于Agilent 6890/7890/5975/5977还可以选择Scan和SIM同时采集。

?? 编辑质谱采集参数

SCAN--选择调谐文件、溶剂延迟、扫描范围、阈值、采样点数，注意扫描速度

SIM-- 溶剂延迟、分组、每组开始时间、检测离子、驻留时间、分辨率，注意循环时间

?? 选择Method/save…单击ok保存方法文件

4)? 编辑Edit sequence

?? 进入 Instrument #gc MS Top / Enhance 窗口。

?? Sequence Edit Sample Log Table 进入样品记录表格

?? 按以下所述各项内容填写样品记录表，一次进样品一行。各次进样按顺序填入表内。

a)? Sample Type：方法中已确定。

b)? Vial：给出样品小瓶在自动进样装置托盘上的位置 (1~51)。

c)? Data File：赋予数据文件名称，最多8个字符，不可以出现以下字符(-，=，‘，“，；，[]，：，/，()，、,|)。

d)? Method：在此栏输入分析样品的方法或输入一个问号，则显示现有方法清单，从中选择所需方法。

e)? Sample Name：输入每一次进样的样品名称。

?? 填好样品记录表后，单击ok键，则内存中有了一个完整的序列程序。

?? Sequence Save…一般输入当日日期。

?? Sequence Simulate Sequence 选中Full Methodok.打印显示的序列程序的备查。

2.2 OI（4660/4552）部分

2.2.1 开机

1)? 接通OI4660和OI4552的电源。

2)? 打开自动进样器OI4552和吹扫捕集OI4660的电源开关，并进入OI4660的主界面。

3)? 在OI4660的主界面中输入账号和密码，账号和密码都是4660。

2.2.2 仪器参数设置

2.2.2.1 自动进样器(OI4552)

表1仪器操作条件

方法25 Method 25 Params
起始位置First Vial：	根据需要accord to the need	搅拌 Stir：	NO
结束位置Last Vial：	根据需要accord to the need	搅拌时间（分钟）：W．Stir Time（m）：	/
进样体积Sample Volume：	25mL	注射器冲洗次数：Syringe Flushes：	1~3
稀释因子Dilution Fact No：	1	解吸时间(分钟)Desorb Time（m）：	2
冲洗体积Rinse Volume：	25mL	Oper. Mode	Remote
冲洗次数Rinses：	1~3	循环定时器Cycle Timer：	/
Standsad 1：	NO	辅助定时器Aux. Timer	/
Standsad 2：	NO	链接到方法Link to method：	根据需要accord to the need

2.2.2.2 吹扫捕集(OI4660)

吹扫流程图（见图1）

图1吹扫流程图

表2 吹扫捕集参数

OI4660 Purge and trap
Trap 捕集阱	OI-10# Trap OI-10号捕集管
Purge cycle 吹扫循环	40 mL/min for 11 min (Nitrogen) 40 mL/min 吹扫11分钟（氮气）
Trap temperatures 吹扫温度	20 °C during purge 20 °C吹扫
	180 °C during desorb preheat 180 °C脱附预热
	190 °C during desorb 190 °C脱附
	210 °C during bake (when Purge&Trap coupled with 5977 gc/MS) 210 °C烘烤 (吹扫捕集装置配置5977 gc/MS)
Desorption time 脱附时间	2 min
Bake time 烘烤时间	8 min

2.2.3 仪器校准

进入OI4552 的操作界面，选择系统System，进入校准菜单，按照下图2校准流程图的步骤完成自动校准。

图2 校准流程图 Calibration flowchart

3、数据分析

可以通过桌面上的快捷方式进入，也可以从Instrument/view/data analysis offline进入。

3.1 定性

1）调用文件：File/Load data file,也可通过点击工具条中的小图标完成。

2）扣除本低底File/Subtract Background 扣除本底文件保存在BSB文件夹中

?? Spectrum/Subtract 两张谱图相减不保存

3）积分 Integration

?? 化学工作站积分：Chromatogram/edit integration Event分别修改积分参数，保存化学工作站积分文件名:*.E 。

?? RTE积分: Chromatogram/Edit Ion Chromatograms以及MS Signal Integration Parameters完成参数设定，保存RTE积分文件名:*.P）

3.2 定量

1）建立校正表 Calibration/setup calibration database 设定化合物的信息和校正级数以及浓度，选择目标化合物/目标离子/限定离子（莫忘保存方法）

2）计算未知样品浓度

4、关机

1)? 进入 Instrument # 1 窗口

2)? View/Vacuum/vent…当离子源温度与四级杆温度降至100℃以下，分子涡轮泵转速为0，Vent完成，关闭电源，同时将气相色谱的进样口温度降低，如果gc上还有别的检测器，还要降低检测器的温度。

3)? 待所有设备关闭后，等一会儿再关闭氮氦气钢瓶阀门。

4)? 关闭OI4660和OI4552的电源。

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